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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
正式出版
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    基于高效液相色谱指纹图谱的不同产地不同采摘期昆仑雪菊的化学模式识别及抗氧化谱效关系探究

    赵茜于佳萍章聚宝楚刚辉...
    125-132页
    查看更多>>摘要：干燥、粉碎10批不同产地、不同采摘期的昆仑雪菊样品,分取0.2 g,用60％(体积分数)甲醇溶液50 mL超声提取30 min,过0.45μm滤膜,所得溶液(质量浓度为4 000 mg·L-1)进入高效液相色谱仪,其中各组分在Agilent HC-C18色谱柱上用不同体积比的0.4％(体积分数)乙酸溶液和乙腈的混合溶液进行梯度洗脱分离,在285 nm波长下检测.以中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱,筛选共有组分并进行相似度评价.对绿原酸进行方法学考察,并以绿原酸为参照计算各共有组分的含量.以聚类分析和主成分分析等化学模式识别法对不同产地、不同采摘期的样品进行分类.分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法测定10批样品的抗氧化活性,以灰色关联分析法建立共有组分峰面积数据和抗氧化活性的谱效关系.结果显示:10批样品指纹图谱以及它们与对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900,共有组分有24个;两种化学模式识别法均将样品分为4类,推测分类结果和产地、采摘期有关.2种自由基清除法所得的关联度大于0.800的组分各有5个,可选作昆仑雪菊的药效控制点.

    高效液相色谱法指纹图谱抗氧化活性灰色关联分析法主成分分析聚类分析昆仑雪菊

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    基于5种重金属元素全量及化学形态评价陕南某矿集区周边土壤生态风险

    冯博鑫张敏王丛门倩妮...
    133-141页
    查看更多>>摘要：为了研究陕南某矿集区周边土壤中5种重金属元素(铜、铅、锌、镉、砷)的化学形态及其生态风险,采用网格法采集样品529件,用改进BCR(欧共体标准物质局)提取法提取其中30件样品中5种重金属元素的化学形态,采用电感耦合等离子体质谱法测定其全量和各化学形态含量.通过对检测数据进行描述性统计、正态分布检验、皮尔逊(Pearson)相关性检验、主成分分析等进行目标元素富集程度以及同源性分析,采用潜在生态危害指数法进行生态风险评价,采用风险评价编码法(RAC)进行目标元素活性评价,采用次生相/原生相分布比值法(RSP)进行目标元素来源区分.结果显示:研究区土壤样品中5种 目标元素测定值的最大值分别为陕西省土壤背景值(2006年调查数据)的3.88～30.53倍,铜以外的4种目标元素测定值超出GB 15618-2018规定筛选值的样品数占总样品数比例为8.0％～27.0％,5种目标元素测定值的变异系数为42.5％～228.6％,说明矿集区周边土壤存在这5种目标元素不同程度的富集,且各目标元素在土壤中分布不均;其中铜、铅、锌可能同源,镉、砷分别为单独来源.5种目标元素的总潜在生态危害指数平均值和最大值分别为29.42和406.22,说明采样土壤生态风险属于安全级别,但是部分区域土壤受镉、砷污染非常严重.5种目标元素残渣态含量占比为47.3％～70.7％,水溶态与弱酸提取态占比为12.5％～34.8％,说明5种目标元素的化学形态主要为稳定的残渣态,但是存在迁移转化到土壤的风险.RAC评价指数显示,5种目标元素均达到中度生态风险(基于平均值),其中锌和镉达到重度生态风险(基于最大值),铜达到极严重生态风险(基于最大值);RSP评价指数显示,铅属于无污染水平(基于最大值),砷、锌和镉达到轻度污染水平(基于最大值),铜达到重度污染水平(基于最大值),说明人为因素对铜影响较大,其他4种目标元素污染主要源于自然形成.

    全量化学形态生态风险土壤矿集区陕南地区

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    超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速定性、定量分析人全血中米酵菌酸

    周丽屏郭嘉明郭尧平陈纠...
    142-147页
    查看更多>>摘要：采集疑似米酵菌酸中毒患者全血样品200 μL,加入已于-20℃冷冻的甲醇800 μL,振荡5 min,离心5 min,上清液按照优化的仪器工作条件分析.在Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)上以不同体积 比的含10 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离米酵菌酸,以双喷射流电喷雾离子源负离子模式电离,以全离子采集一级质谱(MS1-Allions)模式定性鉴别,以基质匹配工作曲线法定量.结果显示,米酵菌酸的质量浓度在45～450μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2 μg·L-1.对空白全血样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.6％～90.1％,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5％～5.6％.方法应用于疑似中毒患者全血样品的分析,检出了米酵菌酸(检出量为2 225 μg·L-1).

    超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法米酵菌酸全血中毒患者

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    艾士卡试剂熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤炭中砷、磷和硫的含量

    萧达辉何颖贤罗宇梅刘晓航...
    148-152页
    查看更多>>摘要：针对标准方法不能同时测定煤炭样品中砷、磷和硫含量的问题,提出了题示方法.参考标准GB/T 3058-2019中的前处理方法,在陶瓷坩埚中加入1.5 g艾士卡试剂(由轻质氧化镁与无水碳酸钠按质量比2:1混合而成)和约1 g煤炭样品,混匀后在上面均匀覆盖额外的1.5 g艾士卡试剂.将坩埚放入马弗炉中,升温至500℃灼烧1 h,再升温至(800±10)℃灼烧3 h.灼烧物转移至约30 mL热水中,用20 mL盐酸洗涤坩埚数次.合并上述溶液,用水定容至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析.设置仪器工作参数的射频(RF)功率为1 350 W,雾化气流量为0.45 L·min-1,辅助气流量为0.2 L·min-1,冷却气流量为13 L·min-1,分析泵速为60 r·min-1,以降低样品溶液盐分及黏度对谱线强度的影响.分别以煤炭标准物质GBW 11115a(砷和磷)和GBW 11101y(硫)为基质,采用标准加入法制作工作曲线,并采用仪器自带软件校正,所得校正曲线可直接用于标准物质和实际样品中砷、磷和硫含量的测定.结果显示:砷、磷和硫校正曲线的线性范围分别为1.20,20.0,28.3 mg·L-1以内,检出限(3s)分别为0.004,0.005,0.170 mg·L-1.方法用于煤炭标准物质的分析,测定值均在认定值的的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0％.方法所得实际样品的测定值和用于检测砷、磷和硫的标准方法GB/T 3058-2019(砷钼蓝分光光度法),GB/T 216-2003(磷钼蓝分光光度法)和GB/T 25214-2010(红外光谱法)的分析结果基本一致.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法砷磷硫煤炭同时测定

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    铽(Ⅲ)金属有机骨架材料对模拟尿液中二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的荧光识别

    何文涛秦红燕尚可霞
    153-159页
    查看更多>>摘要：以3-(3',5'-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷4羧酸(TTCA).结果显示:水热法合成了 Tb-MOF,其产率为 37％,该材料在400℃内热稳定性良好,在12 h内水稳定性良好.TTCA能有效猝灭Tb-MOF的绿色荧光,相对荧光强度(相对于Tb-MOF)约20％,推测荧光猝灭机理为配体H4L和TTCA的竞争性吸收导致从配体转移到铽(Ⅲ)的能量变少,从而使Tb-MOF荧光强度下降.加入等体积的0.01 mol·L-1的氯化铵、氯化钾、肌酸、肌酐、氯化钠、硫酸钠、葡萄糖、尿素等模拟尿液组分后,2 mL 1 g·L-1 的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度均在88％以上,对TTCA检测干扰不大;加入等体积的0.01 mol·L-1 的尿酸后,2 mL 1 g·L-1的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度约60％,对TTCA检测有一定的干扰.在TTCA浓度为25～196 μmol·L-1时,TTCA对Tb-MOF的猝灭过程符合斯顿-伏尔莫方程,检出限为3.84×10-2μmol·L-1.

    铽(Ⅲ)金属有机骨架材料二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)荧光识别

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    超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析爆炸残留物中6种有机炸药

    蔺大伟夏庆兵邵凯张冠男...
    160-165页
    查看更多>>摘要：用50％(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min.上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22 μm有机相滤膜.滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)和特屈儿(CE).以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比乙腈-甲醇混合溶液(体积比1 ∶1)和含0.5 mmol·L-1氯化铵的5.0 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.在用大气压化学电离(APCI)源电离后,利用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)模式建立含有母离子精确质量数、二级碎片离子精确质量数和保留时间等信息的筛查列表,用于6种目标物的快速筛查和确证.以全扫描所得母离子作为定量离子,进行外标法定量.结果表明,6种有机炸药的质量浓度分别在10.0～1 000μg·L-1(TNT、NG、HMX和RDX)和20.0～2 000μg·L-1(NG和PETN)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为 5.0 μg·L-1(TNT)、8.0μg·L-1(CE、HMX 和 RDX)和 15.0 μg·L-1(NG 和 PETN).对空白棉球进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为56.6％～117％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40％～6.9％.方法用于一起实际案例的分析,定性筛查出了 TNT.

    超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法有机炸药爆炸残留物

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    表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

    方方张苗苗张再平夏婧竹...
    166-171页
    查看更多>>摘要：取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min.加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s.取上清液2 mL,加入0.1 mol·L-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液.取纳米金溶胶150 μL,加入待测液50 μL以及1 mol·L-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析.结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm-1和509,774,1 379,1 599 cm-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药.利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L-1和5 mg·kg-1.方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查.

    快速筛查表面增强拉曼光谱法利多卡因辛可卡因非法添加化妆品

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    Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量

    王飞俞子萱李淑静
    172-177页
    查看更多>>摘要：取鸡肉样品约2.0 g,加入100 μg·L-1金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100 μL和体积比为7 ∶3的20 g·L-1三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中.重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱.固相萃取柱先以体积比1 ∶9的乙腈-0.25 mol·L-1乙酸铵混合溶液3 mL和含5％(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2％(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱.收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1 ∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22 μm滤膜.滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的1％(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量.结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C8色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2～40μg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.2,0.3μg·kg-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5～84.4％和98.5％～99.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.

    BondElutPBA固相萃取柱高效液相色谱-串联质谱法利巴韦林金刚烷胺残留量鸡肉

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    水浸润法取样-气相色谱-质谱法测定纹身贴中24种游离初级芳香胺的含量

    郝晓红蒋莹史福霞蔡宇峰...
    178-183页
    查看更多>>摘要：用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80℃烘箱中加热至恒重.分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35℃超声提取60 min.提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测.结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5～30 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.8～2.6 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为94.8％～99.8％,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.60％～2.6％.方法用于7款纹身贴样品的分析,均检出了 2,4-二甲基苯胺,检出量为1.32～3.94 mg·kg-1.

    水浸润法气相色谱-质谱法初级芳香胺纹身贴

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    高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

    陈桂娟邢海艳刘洋苏晶...
    184-189页
    查看更多>>摘要：取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL.用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在 Waters ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1％(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测.结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5～200.0 μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015～0.092 μg·g-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90％～11％.调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好.方法用于15批不同化妆品的分析,检出了 4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104～0.125 μg·g-1),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值.

    高效液相色谱-串联质谱法对羟基苯甲酸酯类防腐剂化妆品

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