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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
正式出版
收录年代

    超声波辅助提取-高效液相色谱法测定烟草废弃物中烟碱的含量

    陈栋贤黄建华张骥贺璐...
    547-549页
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    高频熔融-红外吸收光谱法测定锰矿石中硫的含量

    谭清月王峰罗琦林刘恒杰...
    550-552页
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    超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

    陈海玲王翠玲李宝珠洪妍妍...
    553-560页
    查看更多>>摘要：水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d4(4-n-NP-d4)溶液,使其质量浓度达到10.0μg•L-1,涡旋混匀后备用.底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1000μg•L-14-n-NP-d4内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂)5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂)5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液.重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d4质量浓度达到10.0μg•L-1.将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C18色谱柱上以体积比95:5的甲醇和1 mmol•L-1乙酸铵溶液的混合溶液进行等度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子(ESI-)、正离子(ESI+)模式分别电离4-NP、4-n-NP、4-n-NP-d4以及NP1EO、NP2EO,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果显示:标准曲线的线性范围均为1.0～20.0μg•L-1,检出限(3S/N)为0.03～0.29μg•L-1;按照标准加入法进行回收试验,4-NP、4-n-NP和NP2EO的回收率为70.8％～119％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5％～8.7％;方法用于50批洛阳江水体样品(水、底泥、海蛏、牡蛎)的分析,水样中4种目标物均未检出,其他3种样品中均未检出4-n-NP,4-NP、NP2EO和NP1EO均有不同程度的检出,且生物样品中这3种目标物的检出量大于底泥中的.

    超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)壬基酚短链壬基酚聚氧乙烯醚洛阳江水体

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    高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂

    穆树荷封腾望刘欢孙慧武...
    561-568页
    查看更多>>摘要：为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究.分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79:1:20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min.加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪.离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中.分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜.滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1％甲酸溶液和含0.1％甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0～50.0μg•kg-1(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0～50.0μg•kg-1(地西泮和氟罗沙星)、5.0～50.0μg•kg-1(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2～1.0μg•kg-1;对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1％～110％,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9％～8.2％(日内精密度试验)和2.6％～8.5％(日间精密度试验).方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg•kg-1)以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43～4.61μg•kg-1,低于GB 31650-2019规定的限量)].

    滤过型净化柱高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法氟喹诺酮类抗生素镇静剂水产品

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    基于响应面法的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中54种挥发性有机物的含量

    王玉霞高向娜李拥军孙建云...
    569-577页
    查看更多>>摘要：提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果.在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg•L-1氟代苯内标溶液20μL.水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量.结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(P<0.0001),拟合程度较好(失拟项P=0.2926),可信度高(变异系数小于10％);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL•min-1、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg•L-1和预测值(30.36μg•L-1)基本一致.52种VOCs的质量浓度均在0.05～10.00μg•L-1内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10～20.00μg•L-1),检出限(3S/N)为0.01～0.03μg•L-1.以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1％～107％,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2％～9.2％.方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7μg•L-1以内,低于GB 5749-2022规定的限值.

    吹扫捕集气相色谱-质谱法(GC-MS)单因素法响应面法挥发性有机物生活饮用水

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    超声提取-气相色谱-质谱法测定美缝剂中壬基酚的含量

    侯德坤宋业萍刘翠珍龙荣科...
    578-582页
    查看更多>>摘要：将美缝剂样品养护、冷冻过夜后,研磨成粒径不大于1 mm的颗粒,分取2.0 g样品,加入50 mL正己烷,在400 W超声功率下,于40℃水浴提取1 h.提取液用无水硫酸钠干燥,于35℃旋转蒸发至1 mL,全部过HLB固相萃取柱.分别用丙酮5 mL、体积比1:1的丙酮-正己烷的混合溶液5 mL和正己烷5 mL洗脱,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL,用气相色谱-质谱仪检测.以H P-5 MS色谱柱作固定相进行分离,用电子轰击离子源电离,外标法定量.结果显示:12种壬基酚同分异构体保留时间为7.8～8.6 min,壬基酚的质量浓度在0.3～5.0 mg•L-1内与定量离子[质荷比(m/z)107,121,135,149,163]峰面积加和呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg•kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4％～98.6％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7％～11％.方法用于8份市售美缝剂样品的分析,仅在1份样品检测出了壬基酚,检出量为0.21 mg•kg-1.

    超声提取气相色谱-质谱法(GC-MS)壬基酚美缝剂

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    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

    林婷董叶箐俞婕马晓莹...
    583-590页
    查看更多>>摘要：取5 g豆芽样品,加入100μg•L-1混合内标溶液40μL和含1％(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min.重复提取一次,合并上清液,用含1％乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL.分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min.分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1％(体积分数,下同)甲酸的30％(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析.12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol•L-1甲酸铵的0.1％甲酸溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0～250.0μg•L-1内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796～0.494μg•kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6％～90.9％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5％～7.6％.方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68～992μg•kg-1.

    QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)氟喹诺酮类抗生素硝基咪唑类抗生素残留量豆芽

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    固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量

    徐新孙文芳徐杰霍翔...
    591-598页
    查看更多>>摘要：取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg•L-113 C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05)0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL•min-1过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL•min-1流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10％(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析.40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex®F5100A色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.6μm)上用不同体积比的0.1％甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量.结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0～100.0μg•L-1,其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0～200.0μg•L-1,检出限(3S/N)为0.01～1.25μg•L-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0％～128％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2％～14％.方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09～322.86μg•L-1,其中阿莫西林检出率高达50％,检出量高达322.86μg•L-1.

    固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)抗生素残留量人尿液

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    QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量

    张万青徐万帮陈高翩邓清敏...
    599-605页
    查看更多>>摘要：取西洋参粉末约2 g,加入1％(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3:1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min.加入质量比4:1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min.分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA)300 mg、C18300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB)45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min.上清液用0.22μm滤膜过滤.取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析.各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量.结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5～200μg•L-1,检出限(3S/N)为0.001～0.002 mg•kg-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为69.1％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.方法用于50批进口西洋参样品的分析,检出了p,p'-滴滴伊、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'-滴滴涕和五氯硝基苯,西洋参的农药污染风险整体可控.

    QuEChERS气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析保护剂同位素内标残留量西洋参

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    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

    唐会鑫谷悦郭二菱郭爱静...
    606-611页
    查看更多>>摘要：取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min.加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min.分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干.用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5100Å色谱柱上用不同体积比0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量.结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg•L-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg•kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5％～116％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1％～7.8％.方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg•kg-1.

    超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)硝基咪唑类抗生素残留量土壤

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