期刊,理化检验-化学分册 2023年卷8期_国家学术搜索

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期刊信息/Journal information

理化检验-化学分册

主　　编：吴诚

出版周期：月刊

国际刊号：1001-4020

电子邮箱：hx@mat-test.com

电　　话：021-65556775-263

邮政编码：200437

地　　址：上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。

正式出版

收录年代

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定果汁和果酒中5种真菌毒素的含量

刘娜辜慧李旭佘城...

930-936页

查看更多>>摘要：取样品 2g,加入 15 mL 10%(体积分数)乙腈溶液,涡旋提取 30 min,加入QuEChERS盐包(内含 4g无水硫酸镁和 1g氯化钠),涡旋 1 min,离心 5 min,分取上清液 500 μL,加入500 μL 10%(体积分数)甲醇溶液,涡旋混匀后进入超高效色相色谱-串联质谱仪,其中的霉酚酸(MPA)、青霉酸(PA)、桔青霉素(CIT)、黄绿青霉素(CTV)、异烟棒曲霉素 C(ROC)等 5 种真菌毒素在Thermo Acclaim RSLC C18 色谱柱上用不同体积比的甲醇和 0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果表明,5 种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为 0.3～5.0 μg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为 81.1%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 0.63%～5.9%.方法用于市售 41 批果汁和 59 批果酒样品的分析,在果汁样品中检出了 PA(2 批)、MPA(1 批)和 CTV(1 批),检出量分别为 137,52.6 μg·kg-1(PA)、2.92 μg·kg-1(MPA)和 2.81 μg·kg-1(CTV);在果酒样品中检出了 PA(1 批)和 MPA(2 批),检出量分别为 34.3 μg·kg-1(PA)和 3.51,2.94 μg·kg-1(MPA).

关键词：

QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素果汁果酒

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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中5种硝基麝香的含量

崔连喜王艳丽

937-942页

查看更多>>摘要：取约 20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取:萃取溶剂为体积比 1∶1 的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度 100℃,静态萃取时间 5 min,静态萃取次数 2 次.收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0 g)柱进行脱水.收集流出液,氮吹至 1.0 mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用 7mL 体积比 1∶9 的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱.收集洗脱液,氮吹至近 1 mL,加入 10.0 μL 100 mg·L-1 菲-d10 内标溶液,用正己烷定容至 1.0 mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量.结果表明:5 种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在 100～2 000 μg·L-1 内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为 1.1～1.2 μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 74.9%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 2.4%～9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复场地不同深度的土壤样品中检出了葵子麝香、二甲苯麝香和酮麝香,且检出量随着土壤深度的增大而减小.

关键词：

加速溶剂萃取法气相色谱-质谱法硝基麝香土壤

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自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

李祎

943-947页

查看更多>>摘要：随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取 1 000 mL,将其酸度调至中性.分取 500 mL上述水样,以流量 12 mL·min-1 过活化好的 HLB固相萃取柱,用 15mL 体积比 2∶1 的丙酮-环己烷混合溶液洗脱.收集洗脱液,于 45℃氮吹至近干,加入 1mL 乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析.色谱分析中,以YMC sphere ODS C18 色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和 0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱.在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等 7 种农药的质量浓度均在 0.01～4.00 mg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为 0.006～0.028 μg·L-1.对空白水样进行 3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 85.2～103%,测定值的相对标准偏差均小于 5.0%.

关键词：

自动固相萃取法液相色谱-串联质谱法稻田水常用农药残留量

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酸水解法提取-高效液相色谱-质谱法测定乳粉中胆碱的含量

王荣艳斯菲菲陈青俊任一平...

948-952页

查看更多>>摘要：取 5 g 乳粉样品,用适量 40～45℃水溶解后,用水稀释至 100 mL.分取 1 mL,与50μL 1 000 mg·L-1(以胆碱-1,1,2,2-d4 计)氯化胆碱-1,1,2,2-d4 内标溶液和 10 mL 1 mol·L-1 盐酸溶液混合,于 70℃加热 3h.冷却后用 500 g·L-1 氢氧化钠溶液调节上述溶液酸度至pH(5.0±0.1),用水稀释至 100 mL.分取上述溶液 1 mL,用体积比 95∶5 的乙腈和 10 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液稀释至 10 mL,过 0.22 μm 有机滤膜,滤液供高效液相色谱-单四极杆质谱仪分析.在色谱分析时,以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱作固定相,以不同体积比的乙腈和 10 mmol·L-1 甲酸铵溶液-甲酸混合溶液(p H 5.0)的混合溶液作流动相进行梯度洗脱;在质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果显示:胆碱的质量浓度在 10.0～200 μg·L-1 内与对应峰面积与胆碱-1,1,2,2-d4 峰面积的比值呈线性关系,检出限(3 S/N)为 1 mg/100 g;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 96.2%～100%;对 3 个实际样品进行日内、日间精密度试验,胆碱测定值的相对标准偏差分别为 0.90%～3.3%(n=11)和 1.6%～2.5%(n=9);方法用于和国家标准GB 5413.20-2013 中酶比色法进行比对,15 种实际乳粉样品中胆碱测定值的相对误差的绝对值均不大于 8.0%.

关键词：

高效液相色谱-质谱法胆碱乳粉酸水解法提取

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QuEChERS样品制备系统联合气相色谱-串联质谱法测定松林土壤中6种杀虫剂的残留量

丁波涛王素华郭亮王丙晖...

953-957页

查看更多>>摘要：随机采集松林土壤样品,风干、除杂、粉碎、过筛,分取 10g 置于 QuEChERS 样品制备系统整合管外管中,加入一个氧化锆瓷珠包(20 粒氧化锆瓷珠)、20 mL乙腈和一个 QuEChERS提取包(内置 5.0g无水硫酸镁和 1.0g乙酸钠),再将内置 1.0g 无水硫酸镁、500 mg N-丙基乙二胺(PSA)、500 mg C18 和 15mg石墨化碳黑(GCB)的一个 QuEChERS 净化包置于整合管内管中,将整合管加载至 QuEChERS 样品制备系统,振荡 10 min,离心 5 min,重复上述振荡和离心过程一次,即完成样品的提取和净化.收集净化液,冷冻离心 5 min,上清液于 50℃氮吹至近干,残渣用1mL丙酮复溶,过 0.22 μm 滤膜,滤液供气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析.6 种杀虫剂(氯氟氰虫酰胺、氰戊菊酯、戊菊酯、治线磷、丰索磷和杀螟松)用 Rxi-5Sil MS色谱柱在程序升温条件下分离,用电子轰击离子(EI)源电离,用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果显示:6 种杀虫剂的质量浓度在 0.01～3.00 mg·L-1 内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.012～0.021 μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 86.2%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为 1.6%～4.2%;方法用于 5 份实际样品的分析,检出了丰索磷、杀螟松、氰戊菊酯和氯氟氰虫酰胺,检出量为 14.22～125.35 μg·kg-1.

关键词：

QuEChERS样品制备系统气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)松林土壤杀虫剂残留量

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微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量

蒋建军彭礼枚向勇易田芳...

958-962页

查看更多>>摘要：参照 HJ/T 20-1998 采集样品后,参照 HJ 765-2015 剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过 1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡.分取样品 5.000 g,加入 2.000 g无水硫酸钠、2.000 g硅藻土,混匀后加入丙酮 20 mL,于 80℃微波萃取 15 min.冷却至室温,加入 5.000 g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于 35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约 1 mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱.用 1mL丙酮分3 次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用 15mL 体积比 1∶1 的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱.收集洗脱液,继续在小于 35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约 0.5 mL,加入 1 000 mg·L-1 1,4-二氯苯-d4内标溶液 5μL,用丙酮定容至 1.0 mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在 DB-FFAP 色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明:丙烯酸的质量浓度在 0.5～20.0 mg·L-1 内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为 0.08 mg·L-1;对阴性工业灰渣和生化污泥进行 3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 68.5%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 2.6%～9.1%.

关键词：

微波萃取气相色谱-质谱法丙烯酸固体废物

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