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食品与药品
食品与药品

凌沛学

月刊

1672-979X

food_drug@sina.com

0531-88779125

250101

山东省济南市高新区新泺大街989号

食品与药品/Journal Food and DrugCSTPCD
查看更多>>是由山东肉类协会主办,科技部屠宰技术鉴定中心、山东生物药物研究院、山东省食品工业协会、山东省卫生厅卫生监督所、山东省疾病预防控制中心及山东商业职业技术学院联办的,全国发行的实用科技类月刊。
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    宫瘤消胶囊HPLC指纹图谱及多成分定量分析

    于凤蕊林林许丽丽徐兴燕...
    481-487页
    查看更多>>摘要：目的 建立宫瘤消胶囊高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量测定方法,并结合化学计量学方法进行质量评价.方法 采用Kromasil-100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,10％A→55％A;25～26 min,55％A→90％A;26～35 min,90％A),流速为1.0ml/min,柱温为35 ℃,检测波长:310 nm,15～35 min切换为245 nm.结果 建立了宫瘤消胶囊HPLC指纹图谱,标定16个共有峰,指认了 10个共有峰,分别为没食子酸、新绿原酸、绿原酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、4-香豆酸、芹菜素-7-葡萄糖苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、莪术呋喃二烯酮和α-香附酮,并进行了定量研究,各项方法学考察结果均符合测定要求.19批样品指纹图谱相似度均大于0.92;聚类分析将19批样品按生产年份聚为2类,表明不同年份的样品间存在一定的质量差异;主成分分析提示1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、4-香豆酸、丹皮酚、莪术呋喃二烯酮、峰15和α-香附酮对其质量影响较大,可作为指标性成分.结论 建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法可为宫瘤消胶囊质量标准提高和修订提供参考,单纯依靠指纹图谱相似度评价有一定局限性,需结合化学计量学方法进行综合评价.

    宫瘤消胶囊指纹图谱含量测定聚类分析主成分分析

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    盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液空气动力学粒径分布体外一致性评价

    周峰丁文雅
    487-491页
    查看更多>>摘要：目的 研究盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液的空气动力学粒径分布(APSD),并采用群体生物等效统计方法评价受试制剂与参比制剂在质量标准范围内的APSD的一致性.方法 使用新一代药用多级撞击器(NGI)测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液的APSD,分别对含量为标示量的100％的受试制剂与参比制剂及含量为标示量的85％,90％及110％的受试制剂与参比制剂进行APSD一致性评价.结果 含量在标示量90％～110％范围内的受试制剂与参比制剂APSD各指标对比均满足Hη＜0,表明受试制剂与参比制剂等效.结论 成功建立了盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液的APSD测定方法,可为雾化吸入溶液剂的质量一致性评价提供参考.

    盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液空气动力学粒径分布体外群体生物等效统计分析一致性

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    不同产地黄蜀葵花药材中黄酮含量与气候变化的相关性研究

    郭小藤陈玲芳张清华尚立霞...
    492-498页
    查看更多>>摘要：目的 探讨不同产地黄蜀葵花药材中总黄酮及7种黄酮类成分的含量与气候变化的相关性.方法 采用紫外-可见分光光度法测定不同产地黄蜀葵花药材中总黄酮的含量,采用高效液相色谱法(HPLC)测定7种黄酮类成分的含量,对各成分含量进行分析,并结合气候变化因素进行相关性分析.结果 不同产地黄蜀葵花黄酮类成分含量存在差异,但不同产地的降水量是影响黄蜀葵花黄酮类成分含量的主要因素,降水量高有助于黄酮类成分的形成和积累.结论 本研究为不同产地黄蜀葵花的资源开发和质量评价提供了实验依据,对保证黄蜀葵花品质和促进黄蜀葵花产业发展具有指导意义.

    黄蜀葵花黄酮类成分气候变化相关性高效液相色谱

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    基于指纹图谱和多成分含量测定的金匮肾气丸质量评价研究

    曹朴琼张满常马光宇周应硕...
    498-505页
    查看更多>>摘要：目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、多成分含量测定与化学模式识别相结合的方法评价不同批次金匮肾气丸的质量.方法 采用Agilent HC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240,280,330 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μl.以丹皮酚峰为参照峰,建立14批金匮肾气丸指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行相似度评价,指认共有峰,采用SPSS 19.0进行聚类分析、主成分分析.采用对照品比对指认化学成分并同时测定其含量.结果 14批金匮肾气丸的指纹图谱中确定了 12个共有峰,相似度均大于0.927,指认出8个共有峰.聚类分析和主成分分析结果显示,14批金匮肾气丸可聚为3类.没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、毛蕊花糖苷、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚的含量分别为0.165～0.372,0.243～1.216,0.199～0.458,0.227～0.366,0.683～0.884,0.027～0.048,0.043～0.248,0.480～0.974 mg/g.结论 建立的金匮肾气丸指纹图谱及多成分含量测定方法,可为该品种的质量控制和评价提供参考.

    金匮肾气丸指纹图谱聚类分析主成分分析多成分测定

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    近红外光谱结合HPLC对清肺抑火片多指标成分的含量测定

    周燕张纯陈叶青
    506-509页
    查看更多>>摘要：目的 创建一种能快速测定清肺抑火片中黄芩苷、大黄酚、栀子苷、芒果苷、盐酸小檗碱、白花前胡甲素6种成分含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定清肺抑火片中黄芩苷、大黄酚、栀子苷、芒果苷、盐酸小檗碱、白花前胡甲素含量,采用偏最小二乘法(PLS)建立清肺抑火片近红外定量分析模型.结果 创建的近红外定量分析模型的相关系数(R2)分别为0.9584,0.9217,0.9555,0.9512,0.9388,0.9221;均方差(RMSECV)分别为0.226,0.017,0.062,0.008,0.026,0.005.结论 利用近红外光谱建立的定量模型,能对清肺抑火片中黄芩苷、大黄酚、栀子苷、芒果苷、盐酸小檗碱、白花前胡甲素的含量进行无损测定.

    清肺抑火片近红外光谱高效液相色谱

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    整合LC-MS、网络药理学和分子对接技术的胡黄连质量标志物预测研究

    刘广绪范建伟薛松战瑞雪...
    510-517页
    查看更多>>摘要：目的 利用液相色谱-质谱(LC-MS)、网络药理学和分子对接技术预测胡黄连的质量标志物.方法 利用超高液相色谱-四级杆静电轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对胡黄连甲醇提取物进行定性分析,分析胡黄连的化学成分,筛选出相对含量较高的成分作为质量标志物的预选成分;对预选出的质量标志物进行网络药理学分析,构建"质量标志物成分-靶点-通路"图,确定最终的胡黄连质量标志物;对部分关键靶点及其对应成分进行分子对接,验证网络药理学分析结果.结果 LC-MS结合网络药理学分析推测出7个质量标志物,分别为胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、6-阿魏酰梓醇、车前草苷D和米内苷.胡黄连质量标志物与肝炎核心靶点蛋白分子对接结果显示,胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ等7个质量标志物分别与不同核心靶点有较强的结合活性,7种质量标志物成分分子对接的结合能均在-9.1～-5.8 kJ/mol之间.结论 利用LC-MS、网络药理学和分子对接预测分析胡黄连的质量标志物方法可行.胡黄连的质量标志物预测研究可为胡黄连饮片的质量控制提供参考.

    胡黄连液质联用网络药理学分子对接质量标志物

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    喘舒片质量分析

    张秋红李敏齐红于姗姗...
    517-521页
    查看更多>>摘要：目的 对2022年山东省内生产及流通的喘舒片的质量进行评价.方法 对抽取的70批喘舒片样品,按法定标准检验;对合并相同批号后的44批有效批数的喘舒片样品进行探索性研究,包括:采用高效液相色谱(HPLC)进行盐酸双氯醇胺的含量均匀度检查和含量测定,采用显微观察法对大黄粉进行显微鉴别及异性有机物检查,采用薄层色谱(TLC)进行土大黄苷的检查,采用HPLC进行黄芩提取物的鉴别,采用TLC进行止咳平喘类化学药物的非法添加及金胺O非法染色的检查.结果 按现行法定标准检验,样品全部合格,但通过探索性研究,发现盐酸双氯醇胺含量均匀度检查及含量测定合格率偏低.结论 省内生产流通的喘舒片符合现行法定标准要求,但现行法定标准不统一且存在缺陷,建议尽快提高并统一喘舒片的质量标准,多指标,全方位地控制喘舒片的质量.

    喘舒片质量分析探索性研究

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    3种链霉菌纳米区室蛋白encapsulin在白色链霉菌J1074中的表达

    张玉然孙丹轩佳文李心雨...
    522-525页
    查看更多>>摘要：目的 探寻3种链霉菌纳米区室蛋白(encapsulin)基因是否在链霉菌模式菌中成功表达.方法 将3种encapsulin基因重组于白色链霉菌Streptomyces albus J1074基因组中,利用亲和层析、超滤、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、纳米液相色谱串联质谱(NanoLC-MS/MS)等技术鉴定其表达情况.结果 SDS-PAGE结果显示,与野生型菌株相比,构建的重组菌均能表达相对分子质量(Mr)约30×103的差异蛋白,经NanoLC-MS/MS分析,所表达的差异蛋白与3种encapsulin均具有较高的相似度.结论 3种encapsulin基因成功在S.albus J1074中实现异源表达,为链霉菌纳米区室蛋白用于高效合成抗生素奠定基础.

    链霉菌纳米区室encapsulinNanoLC-MS/MS

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    达巴万星前体A-40926 B0的发酵工艺优化及中试放大

    李文科江雪林甘建业董华...
    526-531页
    查看更多>>摘要：目的 建立达巴万星前体A-40926 B0的高产中试发酵工艺.方法 以野野村放线菌Nonomuraea sp.DB-3-04为试验菌株,采用高效液相色谱(HPLC)测定发酵液中达巴万星前体A-40926B0的含量,考察pH值、发酵温度、溶解氧浓度、接种量和补料工艺对200 L试验罐中A-40926 B.产量的影响.将200 L试验罐发酵参数放大至500 L、5000 L中试罐,进行逐级放大发酵试验.结果 200 L试验罐最佳控制条件为:培养72 h后pH维持在7.5左右,培养温度为28 ℃,溶解氧浓度不低于50％,接种量9％,搅拌速度300r/min,空气流量为6m3/h,在此条件下A-40926 B.的产量达到3568.91 mg/L,500 L和5000 L中试罐A-40926 B0的产量分别达到3436.61,3348.25 mg/L.结论 建立了A-40926 B0的高产中试发酵工艺,可为其工业化生产提供参考.

    达巴万星前体发酵高效液相色谱工艺优化中试放大

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    HPLC测定诃子果实、果核中4种鞣质类成分含量

    张利军龙小妹郭爽古建兴...
    532-536页
    查看更多>>摘要：目的 建立同时测定诃子果实、果核中柯里拉京(corilagin)、诃黎勒酸(chebulagic acid)、诃子酸(chebulinic acid)、鞣花酸(ellagic acid)4种鞣质类成分含量的方法.方法 采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B),梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:270 nm;柱温:25 ℃.结果 诃子果实、果核中4种成分分离度良好,柯里拉京、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸在0.0813～5.9936,0.0311～11.4822,0.3271～4.9008,0.0760～1.4935 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=1915X+336.9,Y=1532.1X+554.89,Y=2077.9X-116.96,Y=7194.4X-53.568;精密度、重复性良好,RSD均小于5％;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;果实和果核4种鞣质类成分平均加样回收率分别在99.73％～102.54％和99.34％～103.32％之间,RSD分别为0.10％～0.86％和0.93％～1.97％;果实、果核中诃黎勒酸含量差异最为显著.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定诃子果实和果核中柯里拉京、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸4种成分.

    诃子果实果核鞣质类成分HPLC

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