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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中有关物质

    李洁王清亭张丽敏张佳鸿...
    1009-1016页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种氨基固相萃取-HPLC法测定艾地骨化醇软胶囊中3个同分异构体的有关物质.方法:采用氨基固相萃取法,经乙酸乙酯-正己烷洗脱,无水乙醇提取,提取液经减压蒸干后用乙腈复溶,经ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 µm)分析,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,进样量为50 μL,采用紫外检测器,在检测波长265 nm处检测有关物质.结果:固相萃取前处理可有效去除空白油干扰,艾地骨化醇与各杂质均可基线分离;在低温4 ℃条件下考察溶液稳定性,24 h时供试品溶液中各杂质面积百分比为98.6％～102.3％;杂质对照品溶液中,24 h时Tachy杂质、前体、艾地骨化醇和Trans杂质的面积百分比分别为101.2％、96.9％、98.5％和96.2％;艾地骨化醇、trans杂质、前体和tachy杂质的定量限分别为 0.107、0.102、0.128、0.063 μg·mL-1,检测限分别为 0.054、0.051、0.064、0.031μg·mL-1;四者质量浓度分别在 0.1～6.3 μg·mL-1、0.1～1.2μg·mL-1、0.1～5.6 μg·mL-1 和 0.1～1.1 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(n=5)分别为0.999 9、1.000、1.000和0.999 4;tachy杂质、前体和 trans 杂质回收率(n=6)分别为 106.6％、88.6％和 102.8％,RSD(n=6)分别为 6.7％、3.1％和2.1％.3批样品含前体5.0％、5.0％和5.1％,杂质tachy、杂质Trans和未知单杂均未检出.结论:该方法操作简单,经济实用,安全性高,专属性强,重复性好,准确度高,为艾地骨化醇软胶囊及类似油性基质的药物质量研究提供可靠依据.

    固相萃取艾地骨化醇软胶囊油性基质活性维生素D同分异构体有关物质

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    同位素内标-UHPLC-MS/MS联用QuEChERS法检测"浙八味"等道地药材中丙烯酰胺含量及初步风险评估

    周颖徐哲张文婷周越美...
    1017-1023页
    查看更多>>摘要：目的:以"浙八味"为对象,研究建立中药材中丙烯酰胺含量的通用测定方法,并根据测定结果进行初步风险评估.方法:样品经过优化的QuEChERS技术提取后,采用同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定丙烯酰胺的含量,以 Phenomenex Kinetex C18 色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7μm)为固定相,以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以13C3丙烯酰胺为内标,以多反应监测(MRM)模式进行检测丙烯酰胺的残留量.结果:247批样品中丙烯酰胺的含量范围为0～26 403 μg·kg-1,含量超过部分国家或组织的规定,长期使用存在一定的安全风险.结论:本研究所建立的方法快速、简单,具有较好的灵敏度与重复性,为"浙八味"等道地中药材中丙烯酰胺的质量控制和安全性评价提供了科学依据.

    丙烯酰胺浙八味超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估QuEChERS

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    基于微流控芯片-线虫模型的镉中毒和解毒的研究

    薛雪邓立芬陈柳生蔡自由...
    1024-1030页
    查看更多>>摘要：目的:以秀丽隐杆线虫为实验对象研究金属镉的毒性以及解毒药物的筛选.方法:以微流控芯片技术作为药物筛选平台,采用96孔板暴露预试验,以同期化后L4期的线虫,设置K-medium空白组,采用环境相关浓度为0.25～15.0 μg·mL-1的重金属镉设置暴露组,采用维生素C和乙二胺四乙酸二钠钙分别拮抗镉作为解毒组.每个孔板中加入线虫(10±2)条,在显微镜下观察记录线虫数量,观察线虫阴门结构的变化,实验数据均以origin 2019b软件进行操作处理,结合所得结果对数据进行分析.结果:通过与空白组相比,24 h后暴露组线虫在0.25、1.50、5.0、10.0、12.5、5.0 μg·mL-1mL浓度下的致死率分别为0％、1.67％、4.76％、67.46％、100％、100％;线虫阴门结构有明显畸形变化,出现轻微凸起到严重凸起,甚至有瘤状物凸起,最后破裂.解毒组致死率与暴露组相比均有不同程度的减少.结论:通过与空白对照组相比,随着镉暴露浓度和暴露时间的增加,镉元素对线虫的存活具有抑制作用,对线虫阴门结构有不同程度的损害.解毒组实验表明维生素C对金属镉的解毒作用较小;乙二胺四乙酸二钠钙与镉络合后可在较大程度上延长线虫的存活时间.

    秀丽隐杆线虫镉中毒维生素C乙二胺四乙酸二钠钙微流控芯片解毒药物筛选

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    基于谱-效相关金银花提取物抑菌作用质量评价系统的研究

    高樱牛水蛟于海英林钰镓...
    1031-1039页
    查看更多>>摘要：目的:对金银花提取物的化学成分进行数据分析,建立谱-效相关金银花提取物抑菌作用质量评价系统.方法:通过考察流动相、波长、流速等条件,确定最佳液相色谱条件,建立50批金银花提取物的定量指纹图谱;通过微量稀释法得出金银花提取物的最佳抑菌浓度,并对50批样品进行抑菌测定,得出抑菌率;采用相似度分析、聚类分析、主成分分析、灰色关联度分析及通过支持向量机法建立数学模型等方法对50批定量指纹图谱及抑菌率结果进行分析.结果:建立的50批金银花提取物定量指纹图谱中选择了 18个共有峰,相似度在0.608-1,确立了 6个化学成分(峰4:新绿原酸、峰8:绿原酸、峰9:隐绿原酸、峰16:异绿原酸B、峰17:异绿原酸A、峰18:异绿原酸C),50批金银花药材的的抑菌率平均值在3.93％～70.50％.主成分分析与聚类分析的结果吻合度很高,灰色关联度分析结果所有成分均与抑菌作用呈正相关.数学模型的拟合数据与实验数据的相对偏差均在2％以下.结论:建立的金银花提取物液相色谱条件稳定可靠,建立的金银花提取物抑菌作用质量评价系统能够达到从抑菌率评价药物质量的目的.

    金银花提取物谱效相关定量指纹图谱数学模型抑菌作用质量评价系统

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    4种方法检测片材类药包材微生物计数回收率对比研究

    佘凡周瑞焦明欢刘刚...
    1040-1045页
    查看更多>>摘要：目的:通过4种采样方法检测片材类药包材表面微生物的结果对比,建立适合片材类药包材简便实用的微生物计数方法.方法:用标准菌株加标方法制备片材类药包材人工污染样品,采用国家药品包装容器(材料)标准规定的擦拭法,以及自行设计的淋洗法、直接接种法和接触碟法,分别进行表面微生物采集,计算对应回收率.采用单因素方差对4种采样方法的结果进行统计学分析.结果:回收率由高到低依次为,接触碟法＞直接接种法＞擦拭法＞淋洗法,接触碟法回收率最高.接触碟法和擦拭法、淋洗法回收率比较有显著差异(P＜0.05);接触碟法回收率略高于直接接种法,但二者无显著差异(P＞0.05);4种方法在药用膜、药用铝箔、药用硬片回收率无显著差异(P＞0.05).结论:接触碟法简便、灵敏、准确,可用于片材类药包材微生物限度计数方法的检查.

    接触碟法片材类药包材微生物计数回收率直接接种法擦拭法淋洗法

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    基于污水毒品监测技术的依托咪酯同系物筛查预警

    韩兴何美欣李堪杜明荦...
    1046-1054页
    查看更多>>摘要：目的:通过污水毒品监测技术进行新精神活性物质异丙咪酯(依托咪酯同系物)的预警,并开展定量研究,为列管及执法打击工作提供技术支撑.方法:通过在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(online solid phase extraction-ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,Online-SPE-UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)定量分析获知异常结果,前体离子扫描模式定性确定异常物质基本信息,结合化合物定向合成后的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra high performance liquid chromatography quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive HRMS)平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)模式进行定性确定,后购置市售对照品开展定量研究,并将所得结果运用SPSS 27进行相关性分析.结果:确定异常物质为异丙咪酯,并通过优化MRM参数可利用特定离子丰度比实现与其同分异构体的区分,定量结果相关性分析结果表明其与依托咪酯和氯胺酮滥用地区趋同.结论:在污水毒品监测过程中,需关注原型与代谢物的比例关系,总结归纳特定类型化合物的特征碎片及特征中性丢失信息,针对监测过程中的重点地区重点样本开展筛查性非靶向检测,结合高分辨质谱等手段进行潜在物质的分析,充分发挥污水毒品监测的预警作用.

    污水毒品监测新精神活性物质异丙咪酯丙咪酯毒品替代物前体离子扫描依托咪酯同系物超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱

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    基于特征图谱和化学模式识别的硬尖神香草质量评价

    王盼盼阿依达娜·沃坦戎晓娟张兰兰...
    1055-1061页
    查看更多>>摘要：目的:建立硬尖神香草HPLC特征图谱,利用该特征图谱把控硬尖神香草药材的质量及鉴别真伪.方法:采用HPLC法,流动相为乙腈(A)和0.1％磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0～15 min,10％A;15～30 min,10％A→15％A;30～40 min,15％A→18％A;40～60 min,18％A→23％A;60～70 min,23％A→55％A;70～85 min,55％A→60％A;85～85.1 min,60％A→10％A;85.1～90 min,10％A),柱温为 30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为330 nm,进样量20 μL.分别收集硬尖神香草10批次及其混伪品大苞荆芥5批次,建立HPLC特征图谱,结合主成分分析(PCA)、聚类分析和相似度分析法对硬尖神香草质量进行评价.结果:从10批硬尖神香草特征图谱中共标定了 15个共有色谱峰,指认了 6个成分,分别为异槲皮苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B、香叶木素和三裂鼠尾草素.聚类分析将10批硬尖神香草样品聚为3类;主成分结果筛选出累计贡献率为92.914％的4个主成分;10批硬尖神香草的相似度为0.896～0.997,硬尖神香草野生品种与种植品种从整体轮廓以及特征峰相对含量无明显差异;硬尖神香草与大苞荆芥的HPLC特征图谱整体轮廓及主成分含量均有明显差别.结论:该研究建立的HPLC特征图谱方法重复性、稳定性好,具有可操作性,为硬尖神香草药材的质量控制及鉴别真伪提供了分析方法,为该类药材的质量评价提供了数据支持.

    硬尖神香草大苞荆芥特征图谱化学模式识别质量评价真伪鉴别

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    基于指纹图谱与多指标成分定量结合化学模式识别分析的小儿热速清颗粒质量评价研究

    周爱鲜廖正根勒孚仕刘慧星...
    1062-1073页
    查看更多>>摘要：目的:采用指纹图谱、多指标成分含量测定与化学模式识别分析技术相结合的方法研究不同批次小儿热速清颗粒,为其质量评价提供依据.方法:采用SuperLu C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸水(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,对15批小儿热速清颗粒指纹图谱进行相似度评价,指认出11个特征成分,并对葛根素、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素7个有效成分进行含量测定,采用聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)对15批样品进行分类并进行正交最小偏二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选出样品批次间差异成分.结果:建立了小儿热速清颗粒HPLC指纹图谱及7个成分的含量测定方法,且这2种方法学验证的结果均符合要求,确定了 28个共有峰,并指认了 11个色谱峰,15个批次相似度范围为0.995～0.999;HCA和PCA结果显示15个批次成分聚为2类,OPLS-DA分析筛选出13个造成样品批次间差异的标志物;多指标成分含量测定表明不同批次间小儿热速清颗粒中化学成分含量差异性较小.结论:建立的小儿热速清颗粒HPLC指纹图谱及7个成分含量测定方法的专属性强,准确、可靠,结合化学模式识别可有效的用于小儿热速清颗粒的质量控制.

    小儿热速清颗粒高效液相色谱法指纹图谱相似度评价化学模式识别主成分分析多成分含量测定质量评价相关性分析

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    往复筒法测定麝香缓释微片的体外释放度

    黄潘雯陈菥张永太刘颖...
    1074-1081页
    查看更多>>摘要：目的:应用往复筒法测定麝香缓释微片的体外释放度.方法:采用气相色谱法建立缓释微片主要活性成分麝香酮的体外分析方法,比较其在不同浓度吐温-80、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)及十二烷基硫酸钠(SDS)中的平衡溶解度,确定释放介质的种类,考察停留时间、滴水时间、往复速率和筛网孔径等因素对麝香酮释放行为的影响,并与桨法进行比较,同时对其释药机制进行了初步探究.结果:所建分析方法线性良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3％,加样回收率合格.往复筒法释放介质为0.05％吐温-80 200 mL,停留和滴水时间为20 s,往复速率15 dip·min-1,上、下筛网目数分别为20和40.与桨法相比,往复筒法中麝香酮在不同pH条件下能完全释放,且释放曲线平稳递增.结论:本研究可为往复筒法在中药缓释制剂的体外评价提供一定的参考和借鉴.

    麝香缓释微片往复筒法桨法麝香酮体外释放度

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    环孢素眼用乳剂体外释放方法研究

    董双涛李宝霞马郑
    1082-1088页
    查看更多>>摘要：目的:建立环孢素眼用乳剂体外释放方法.方法:采用Franz扩散池,聚偏氟乙烯膜滤膜,以缓冲盐-无水乙醇(40∶60)为接收液,时间点为60、125、190、255、320、385 min.结果:方法学验证表明,体外释放方法的滤膜惰性、专属性、灵敏度、选择性均符合规定.测定方法的定量限为0.07 μg·mL-1,在0.07～44.62 μg·mL-1范围呈现良好的线性关系,回收率为98.9％.依据FDA的判定原则,自研制剂与参比制剂体外释放行为一致.结论:本法适合环孢素眼用乳剂的体外释放度评价.

    环孢素眼用乳剂体外释放(IVRT)参比制剂自研制剂方法学验证

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