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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    合成大麻素类新精神活性物质EI质谱特征研究

    范一雷陈显鑫吴昊柯星...
    1463-1474页
    查看更多>>摘要：目的:对合成大麻素类新精神活性物质在电子轰击模式下质谱(EI-MS)的裂解规律进行探讨.方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)对40种合成大麻素类进行系统研究,电子轰击电离源,电子能量70 eV;扫描范围m/z50～600.结果:依据"头部基团"和"连接基团"结构的不同,将40种合成大麻素分为6类,分别为苯基异丙基-酰胺类、金刚烷-酰胺类、氨甲酰基/丁酸甲酯-酰胺类、萘甲酰类、苯甲/乙酰类和四甲基环丙烷-酰类.通过对合成大麻素EI-MS质谱图的解析,给出了不同种类合成大麻素的EI-MS裂解规律以及特征离子.合成大麻素主要的EI-MS裂解规律为"连接基团"中羧基的两侧极易发生α断裂,以及吲哚/吲唑母核上的N原子易发生γ-H重排,并失去一分子R1.此外,碎片离子m/z 116、130、144为吲唑母核的特征碎片,而碎片离子m/z 117、131、145为吲哚母核的特征碎片离子,可用于确定合成大麻素母核.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,在缺少标准物质或商业化的质谱库难以获取时,所提出的合成大麻素EI-MS裂解规律可以帮助对未知的合成大麻素进行快速结构鉴定.

    合成大麻素类气相色谱-质谱电子轰击模式结构分类裂解规律特征碎片离子

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    不同采收期辛夷挥发油GC-MS分析及其抗氧化、抗菌活性

    王杰敏郭浩川赵梦薇孙会改...
    1475-1484页
    查看更多>>摘要：目的:分析不同采收期辛夷挥发油的组分和相对含量,探讨5个采收期辛夷化学成分的动态变化规律,并评价其抗氧化、抗菌活性.方法:采用水蒸气蒸馏法对5个采收期辛夷药材进行挥发油提取,利用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分,并计算各成分的相对含量;对5个采收期辛夷的成分进行偏最小二乘法判别分析,筛选出差异性化合物;采用铁离子还原/抗氧化能力法测定辛夷挥发油的抗氧化活性,96孔板法研究其体外抗菌活性.结果:第4采收期(2023年2月10日)辛夷药材总挥发油平均含量最高;从辛夷挥发油中鉴定出38个成分,筛选得到12个差异性化合物,包括γ-衣兰油烯、榄香烯、δ-杜松烯、α-松油醇等,其中γ-衣兰油烯、别香橙烯、2-茨醇、樟脑和顺式-4-侧柏醇在第4采收期相对含量最大,与挥发油含量变化趋势基本一致;5个采收期辛夷挥发油均表现出一定的抗氧化、抗菌活性,第4采收期抗氧化能力最强,且对五种菌的抑制作用均较强.结论:5个采收期辛夷挥发油化学成分基本相同,但在各采收阶段其挥发性成分相对含量有明显差异,推测2月初为辛夷最佳采收期.

    辛夷挥发油气相色谱-质谱联用(GC-MS)偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)抗氧化抗菌

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    淫羊藿醇提物及其热裂解产物的挥发性成分研究

    刘凌润田时玲吴昌健陈蕊...
    1485-1496页
    查看更多>>摘要：目的:研究淫羊藿醇提物的香味成分以及对淫羊藿醇提物进行热裂解产物分析.方法:采用电子鼻对淫羊藿醇提物挥发性成分进行分析;通过正交试验优化淫羊藿醇提工艺;采用热重-气质联用分析仪(TG-GC-MS),模拟卷烟燃烧过程,分析淫羊藿醇提物浸膏在氮气环境中的裂解产物,并对其裂解机制进行推测.结果:各浓度乙醇提取的淫羊藿醇提物共检测出22个挥发性成分,60％浓度的乙醇提取的淫羊藿优于其他浓度;淫羊藿浸膏裂解产物在150、300、450℃共鉴定出78个化合物,包括醛、酮、醇、酚、呋喃类化合物及芳香族化合物等香气成分.结论:淫羊藿醇提物本身含有许多香味挥发性成分,在热裂解后产生大量酮、醇、酚、呋喃类等挥发性香气化合物.

    淫羊藿电子鼻挥发性成分正交实验热重-气质联用热裂解

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    UHPLC-MS/MS法测定不同周期蒙药文冠木枝和叶中8个成分的对比研究

    布仁满达吴杰斯敖敦格日乐黄格尔柱拉...
    1497-1503页
    查看更多>>摘要：目的:建立UHPLC-MS/MS测定方法测定蒙药文冠木枝和叶中儿茶素、表没食子儿茶素、芦丁、槲皮苷、表儿茶素、二氢杨梅素、杨梅苷和二氢槲皮素的不同周期含量对比研究.方法:采用WATER-SCORTECS反相C18(100 mm ×2.1 mm;1.6 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～1 min,5％B;1～10 min,5％B→28％B;10～11 min,28％B→95％B;11～14 min,95％B;14～15 min,95％B→5％B),柱温40 ℃,流速0.3 mL·min-1,进样体积2 μL,多反应监测(MRM)方法中选择负离子进行检测.结果:在测定的浓度范围内8个化学成分线性关系良好(r＞0.997 6),精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为97.4％～106.0％,RSD≤5.0％.6批叶样品中8个成分测定结果分别为0.090～0.904 mg·g-1、0.093～2.258 mg·g-1、0.001～0.005 mg·g-1、0.530～6.176 mg·g-1、0.158～1.561 mg·g-1、0.002～0.056 mg·g-1、4.008～10.218 mg·g-1 和 1.049～16.990 mg·g-1,枝中 8 个成分测定结果分别为 0.384～1.025 mg·g-1、0.911～2.427 mg·g-1、0.008～0.127 mg·g-1、0.870～2.295 mg·g-1、0.659～1.746 mg·g-1、0.125～1.079 mg·g-1、2.296～4.681 mg·g-1 和 1.958～4.946 mg·g-1.含量测定结果显示8个成分在文冠木不同部位中的含量存在较大差异,叶中杨梅苷、芦丁、槲皮苷随生长周期变化明显,可作为文冠木叶质量控制的主要指标.结论:该方法准确度和灵敏度高,且稳定性和重复性好,适用于蒙药文冠木药材中8个成分的同时检测,为枝和叶的质量控制提供实验基础.

    文冠木枝和叶化学成分定量分析超高效液相串联质谱多反应监测

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    液液萃取LC-MS/MS法同时测定人血浆中甘草酸及甘草次酸

    骆献丽陈晓英李原孙冬梅...
    1504-1512页
    查看更多>>摘要：目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度.方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d3(IS),离子化试剂(20％甲酸溶液)50 μL,以乙酸乙酯490 μL、甲基叔丁基醚210 μL为萃取剂,萃取后上清液氮气吹干,再用含0.2％甲酸的[乙腈-水(1∶1)]溶液200 μL复溶,进行LC-MS/MS分析.色谱条件:采用Boston Mni C18(50 mm×2.1 mm,3 μm)色谱柱,流动相为0.2％甲酸水溶液-0.2％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL,进样器温度4 ℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),选择多反应监测模式(MRM)进行定量分析,检测离子对分别为m/z 823.4→453.3(甘草酸)、m/z 471.4→189.0(甘草次酸)和m/z 464.3→447.1(IS).结果:血浆中甘草酸和甘草次酸质量浓度分别在0.5～80 ng·mL-1和2～800 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.99),最低定量浓度分别为0.5 ng·mL-1和2 ng·mL-1.批内、批间精密度(RSD)均＜6.8％,准确度在92.3％～104.2％;甘草酸和甘草次酸的提取回收率分别约为28.0％和40.0％,IS的提取回收率约为65％,RSD均小于7.9％;甘草酸和甘草次酸的内标归一化基质因子均约为1,RSD均小于7.3％.结论:该方法灵敏、准确、简便、快速,可用于人血浆中甘草酸及甘草次酸的同时测定.

    液液萃取甘草酸苷甘草酸甘草次酸液质联用复方甘草酸苷片代谢物

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    基于双衍生-串联质谱技术检测类固醇激素研究

    吴巧莉童霄毅化强江巧玲...
    1513-1523页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种双衍生法-结合串联质谱技术同时检测人血清中18种类固醇激素的方法.方法:血清样本采用羟胺和 1,2-二甲基咪唑-5-磺酰氯对进行衍生处理,采用液相色谱-串联质谱法正离子选择离子监测模式(SRM)下检测,色谱柱为Kinetex ® C8(100 mm ×2.1 mm,2.6 μm),以0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱(0～0.5 min,35％B;0.5～5 min,35％B→100％B;5.0～5.1 min,100％B→35％B;5.1～7 min,35％B),柱温 40 ℃,流速 0.4 mL·min-1,进样量20 μL,采集时间为6 min.结果:18种类固醇激素的线性相关系数均＞0.99,回收率均在85％～115％,精密度RSD均＜15％.用该方法成功地检测了 156份健康人群受试者血清样本(男性75例,女性61例)并制定了参考区间.结论:该方法可用非固相萃取法同时检测孕烯醇酮、17-羟孕烯醇酮、孕酮、17-羟孕酮、皮质酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、醛固酮、睾酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮、硫酸脱氢表雄酮、皮质素、18-羟皮质酮、雌酮、雌二醇、雌三醇等18种类固醇激素.

    类固醇激素液相色谱-串联质谱法羟胺双衍生内分泌疾病高通量

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    利用6-巯基嘌呤的细胞增殖毒性评价转移因子的生物活性

    矫建邓洋李雅君牛玉娟...
    1524-1528页
    查看更多>>摘要：目的:建立基于人白血病T细胞株JurkatE6-1的转移因子(TF)生物活性检测方法.方法:采用细胞毒性和增殖(CCK-8)法探索不同浓度TF对6-巯基嘌呤(6-MP)处理Jurkat E6-1细胞增殖的影响,并对该方法的精密度进行验证.结果:20 μg·mL-1 TF可使细胞的生存率明显提高,使6-MP的IC50由(0.46±0.10)μg·mL-1 右移至(1.11±0.30)μg·mL-1;当 1.0 μg·mL-1 6-MP 处理细胞时,TF 的浓度和细胞生存率具有良好的线性关系,r＞0.95.不同批次间在剂量-反应曲线的每个浓度水平上,RSD均小于20％.TF的半数有效浓度(EC50)为(28.49±9.60)mg·mL-1,可信限率小于20％.结论:TF可以显著提高暴露于6-MP的Jurkat E6-1细胞生存率,该作用呈剂量依赖性,可为TF生物活性测定提供客观、准确的评价手段.

    转移因子6-巯基嘌呤JurkatE6-1细胞生物活性

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    地鳖的环介导等温扩增快速鉴别

    陈伟韬李养学江洁怡谢灿辉...
    1529-1534页
    查看更多>>摘要：目的:建立基于环介导等温扩增技术(LAMP)的地鳖分子鉴定方法.方法:针对地鳖CO Ⅰ序列设计特异性引物2对(外引物DB-F3、DB-B3和内引物DB-FIP、DB-BIP),在含有Bst DNA聚合酶和甲基红-苯酚红指示剂的反应体系下于63℃下恒温扩增90 min,通过目测检视判断反应结果,与DNA条形码和聚合酶链式反应(PCR)鉴定方法进行对比,考察方法专属性和灵敏度.结果:11批地鳖样品均由紫红色变为橙黄色,1批冀地鳖、9批金边土鳖和1批伪品龙虱均为紫红色,鉴别结果与DNA条形码,PCR结果一致,LAMP检出限为0.984 ng·mL-1.结论:本项目建立的LAMP检测方法准确,灵敏度高,操作简便快捷,对设备要求低,可应用于地鳖鉴别的快速筛查.

    地鳖环介导等温扩增技术DNA条形码聚合酶链式反应中药材鉴别目视检查快速鉴别

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    基于多组分分析的百合地黄汤古、今组方化学成分差异性研究

    贾福康冯健辉王碧莹刘荣崴...
    1535-1550页
    查看更多>>摘要：目的:采用多组分分析法研究百合地黄汤古代与现代临床组方化学成分差异.方法:采用蒽酮-硫酸-紫外分光光度计法在580 nm紫外光下对百合地黄汤多糖提取液进行测定.采用高效液相色谱串联电喷雾检测器(UPLC-CAD),使用 Agilent Infinity Lab Poroshell 120 HILIC-Z(3.0 mm × 100 mm,2.7 μm)色谱柱,流动相A为0.2％氨水-乙腈,流动相B为0.2％氨水-纯水,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温为35 ℃,CAD检测器雾化器温度70 ℃,分别对百合地黄汤古代方和现代方中6个单、寡糖成分进行定量分析.采用高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q TOF MS/MS)及高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS),分析百合地黄汤古代方与现代方的差异性成分,并对9个差异性成分进行定量分析.结果:百合地黄汤多糖与6个单寡糖及9个差异性成分在各自的测定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均加样回收率在97.7％～104.9％,RSD≤3.1％.精密度、重复性、稳定性均符合要求.结果表明百合地黄汤古代方与现代方的多糖、单寡糖含量以及9个差异性成分含量均具有显著性差异(P＜0.05).结论:本实验从多种化学成分角度明确了百合地黄汤古、今组方的差异.所采用方法均准确灵敏,稳定性和重复性好,可为百合地黄汤的临床应用与高品质中药制剂的开发提供参考.

    百合地黄汤多糖单寡糖超高液相色谱法差异性成分古今差异

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    基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的苏合香丸质量评价研究

    易静刘德慧杨蓉杜彭飞...
    1551-1559页
    查看更多>>摘要：目的:建立温通开窍药苏合香丸高效液相色谱指纹图谱以及同时测定没食子酸、胡椒碱、木香烃内酯、丁香酚和肉桂酸5个成分含量的方法,为苏合香丸质量控制方法提供参考.方法:采用Swell Chromplus C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30 ℃,对15批苏合香丸进样分析;采用"中药指纹图谱相似度评价系统"生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结合聚类分析、主成分分析进行评价.结果:建立苏合香丸指纹图谱,15批样品的相似度均大于0.9.共标定了 13个共有峰,并指认了没食子酸、肉桂酸、丁香酚、胡椒碱、木香烃内酯5个成分,并建立5个成分的含量测定方法,测定其含量分别为2.506～3.652 mg·g-1、0.666～0.876 mg·g-1、3.834～5.140 mg·g-1、0.884～1.306 mg·g-1 和 19.908～55.704 mg·g-1.采用聚类分析将15批苏合香丸分为4类,主成分分析筛选出3个主成分,累计方差贡献率为76.102％,说明主成分可包含原有数据的绝大部分信息.结论:建立的苏合香丸指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为苏合香丸的质量控制及临床应用提供参考.

    苏合香丸指纹图谱含量测定聚类分析主成分分析多元统计分析

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