查看更多>>摘要:建立一种可同时测定僵蚕和土鳖虫药材中多种真菌毒素检测方法,为该类药材的监测和质量控制提供技术支撑.以易霉变的僵蚕、土鳖虫为研究对象,采用UPLC-MS/MS技术进行检测,并对色谱、质谱条件,供试品制备方法和QuEChERS净化参数进行优化,在多反应监测模式(MRM)下扫描,基质标准曲线法定量分析.所检14种真菌毒素在0.04~500 ng·mL-1线性关系良好,相关系数(r)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.648、0.022~1.435μg·kg-1;在高、中、低3个添加水平下,所测毒素平均回收率为70.99%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.44%~8.5%,均符合2020年版《中国药典》的规定.将方法应用于20批次僵蚕、土鳖虫药材中真菌毒素的检测,共检测出脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、黄曲霉毒素B1(AFB1)、杂色曲霉素(ST)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、赭曲霉毒素A(OTA)5种毒素.其中,10批僵蚕样本中,有OTA、AFB1、AFG1 3种毒素被检出,AFs存在10.0%的超标;10份土鳖虫样本中检出AFB1、AFG1、ST、DON 4种毒素,AFB1、AFs均存在10.0%的超标,存在一定的风险,应重点关注.该研究成功建立了一种适用于僵蚕和土鳖虫等动物类中药材中多种真菌毒素的检测方法,该方法适用范围广,解决了现有真菌毒素检测方法适用性窄的问题,可为其他易霉变中药材真菌毒素检测方法的开发提供参考.