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期刊信息/Journal information
精细化工中间体
精细化工中间体

王晓光

双月刊

1009-9212

j-fci@vip.163.com

0731-85357908

410007

长沙市芙蓉中路2段251号

精细化工中间体/Journal Fine Chemical IntermediatesCSTPCD
查看更多>>本刊由湖南化工研究院主办、为中国化工学会精细化工专业委员会中间体协作网专业期刊。其专业报道重点定位于农药中间体、医药中间体、染料中间体及其它精细化工相关领域。辟有专论与综述、药物及中间体、染料及中间体、有机化工原料、功能材料、其它及专利信息等栏目，全面报道该领域的科研开发、工艺改进、市场信息等最新动态。
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    O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

    王振州刘伟李敏曾雪云...
    1-8页
    查看更多>>摘要：O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂.基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点.

    O,O-二烷基硫代磷酰氯一氯化硫胶体硫五硫化二磷

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    新型水处理絮凝剂研究进展

    张继东李润张胜海郑智博...
    9-13,36页
    查看更多>>摘要：近年来,新型水处理材料的发展受到科研工作者广泛关注.在工业领域,21世纪新型水处理剂的应用研究将是化工领域研究的焦点.絮凝是指水或液体中悬浮微粒聚集变大或形成絮团,从而加快粒子的聚沉,达到固-液分离的目的.在上述背景下,用于水处理的不同类型絮凝剂材料开发受到了极大的关注.虽然已有絮凝剂用于污水处理的报道,但对各种新型水处理剂进行系统总结的综述类文章还较少.综述了近年来基于金属及其氧化物、碳纳米管、纤维素和壳聚糖的絮凝剂研究进展.

    水处理絮凝剂去除效率

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    甲基嘧啶磷的绿色合成研究

    竺来发尤瑶瑶张海涛干兴利...
    14-16页
    查看更多>>摘要：以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷.优化的反应条件为:以甲苯为溶剂,n(嘧啶醇)∶n(碳酸钾)=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量＜0.1％,反应温度30～40 ℃,反应时间6 h.优化条件下,甲基嘧啶磷纯度98.5％,收率92.6％,该工艺转化率高、收率高、三废少,符合绿色环保生产理念,具有工业化应用前景.

    嘧啶醇甲基嘧啶磷碳酸钾绿色合成

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    山豆根提取物质量标准研究

    田彩燕安巧张吉胡占兴...
    17-20,74页
    查看更多>>摘要：建立山豆根提取物的质量标准.选取乙醇浓度、料液比、回流提取时间及提取次数为影响因素,采用正交实验法优化山豆根提取物提取工艺,并以HPLC法测定山豆根提取物中苦参碱和氧化苦参碱的含量.优化提取工艺为:乙醇浓度60％、料液比1∶20(g∶mL)、回流时间2h、提取次数3次.HPLC含量测定结果为:苦参碱及氧化苦参碱在选定范围内线性关系良好,加样回收率RSD不高于2％.提取工艺稳定可行,且建立的HPLC含量测定方法简便、快捷.

    山豆根苦参碱氧化苦参碱提取工艺高效液相色谱法

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    5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯的合成

    李骁程仁宇冯欣高正亚...
    21-24,65页
    查看更多>>摘要：以苯酚为原料,经取代、环合、溴代和氯磺化4步反应合成了含有二氢苯并呋喃骨架的杂环类磺酰氯衍生物5-溴-2,3-二氢苯并呋喃-7-磺酰氯.针对氯磺化步骤优化了工艺条件.优化条件为:n(5-溴-2,3-二氢苯并呋喃)∶n(氯磺酸)=1∶6、反应温度25℃、反应时间2.5 h.优化条件下目标产物收率达81％,其结构经1HNMR、13CNMR、质谱和IR确证.

    杂环磺酰氯二氢苯并呋喃

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    枸橼酸坦度螺酮的合成改进

    徐大伟王志轩程青芳
    25-29页
    查看更多>>摘要：以2-氯嘧啶为起始原料,经N-烃基化、季铵化、亲核取代、成盐等反应合成了枸橼酸坦度螺酮.对影响收率的缚酸剂、反应温度、溶剂、催化剂等因素进行了工艺优化.优化后总收率65.2％,产品纯度99.9％.枸橼酸坦度螺酮及中间体的结构经1HNMR和ESI-MS确证.其工艺操作简单,原料价廉易得,具有工业化应用前景.

    枸橼酸坦度螺酮改进N-烃基化亲核取代

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    盐酸苯海拉明微丸型口腔崩解片的制备工艺研究

    张毅王会盈
    30-36页
    查看更多>>摘要：采用挤出滚圆及包衣制备缓释微丸,湿法制粒法制备辅料颗粒,将缓释微丸、辅料颗粒及外加物料混合压片制备了盐酸苯海拉明口腔崩解片.结果表明:盐酸苯海拉明与微晶纤维素以质量比1:1混合后挤出滚圆,并采用乙基纤维素乙醇溶液包衣制备缓释微丸,然后再与其他辅料混合压片制备口腔崩解片,其溶出曲线与原研制剂不同介质中体外溶出相似.采用缓释微丸压片的方法制备口腔崩解片可以减缓药物溶出速度,达到与原研制剂不同介质中溶出曲线相似目的,该技术可为其他溶出类似口腔崩解片的研究开发提供参考.

    盐酸苯海拉明微丸压片口腔崩解片溶出曲线

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    酶法头孢拉定母液冷冻浓缩提取工艺研究

    郭永刚刘华张立斌任峰...
    37-40页
    查看更多>>摘要：以头孢拉定离心母液为研究对象,研究了冷冻浓缩提取头孢拉定工艺,考察了冷冻装置、冷冻温度、pH、冷冻时间及搅拌方式等因素对冷冻浓缩效果的影响.结果表明:采用内刮式冷冻浓缩装置进行冷冻浓缩,冷冻温度-8℃,冷冻时间4 h,搅拌转速150 r/min时,冷冻浓缩效果较好,头孢拉定提取率88.7％.

    头孢拉定母液冷冻浓缩

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    1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯的合成

    刘万兴曹翠莲刘秀峥陈文文...
    41-45页
    查看更多>>摘要：以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1).优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0.优化条件下目标化合物1收率69.5％,纯度98.6％(HPLC).目标化合物的结构经熔点和1HNMR表征确证.

    2-(5-溴-2-吡啶)乙腈1,2-二溴乙烷合成核磁

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    3-[(1-甲基-1H-吡咯-2-基)亚甲基]吲哚啉-2-酮的合成研究

    郑静静广海东陈莉莉王永亮...
    46-48,69页
    查看更多>>摘要：以吲哚啉-2-酮和N-甲基-2-吡咯甲醛为起始原料,经Aldol缩合反应合成得到3-[(1-甲基-1H-吡咯-2-基)亚甲基]吲哚啉-2-酮.产物结构经核磁共振氢谱(1HNMR)和质谱(ESI-MS)确证,Aldol缩合反应的优化条件为:哌啶作为有机碱催化剂、物料比n(哌啶)∶n(N-甲基-2-吡咯甲醛)∶n(吲哚啉-2-酮)=0.2∶1.2∶1.0、反应溶剂为乙醇、反应温度80 ℃、反应时间5 h,优化条件下,产物收率达73.4％(以吲哚啉-2-酮计).

    吲哚衍生物舒尼替尼Aldol缩合反应

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