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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

    李晓惠田亚赛许艳广刘海军...
    1117-1122页
    查看更多>>摘要：鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14 ℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法.以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度.结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2％,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9 μg·L-1,回收率为92.9％～104％.

    氰化物吹气分离富集异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定

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    高效液相色谱-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸的含量

    王学虎袁敏
    1123-1128页
    查看更多>>摘要：利用两份口服草铵膦中毒死者提取的心血样本,分析了人体内草铵膦代谢物的存在情况,明确了草铵膦中毒死者血液的检测目标物为草铵膦及其主要代谢物3-甲基膦基-丙酸,并提出了高效液相色谱法-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸含量的方法.在血液、水、乙腈的体积比为1∶0.5∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm水相滤膜过滤,所得滤液注入高效液相色谱仪.以价格低廉的Dikma Polyamino HILIC 色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm)为固定相,以含 5 mmol·L-1 乙酸铵的1.25％(体积分数)氨水溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的 目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量.结果显示:草铵膦和3-甲基膦基-丙酸工作曲线的线性范围均为0.2～10.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L-1;对空白心血进行3个浓度水平的加标回收试验,草铵膦和3-甲基膦基-丙酸的回收率分别为35.6％～50.1％和50.6％～70.1％,日内精密度(n=6)分别为5.7％～8.7％和6.9％～8.9％,日间精密度(n=6)分别为5.7％～6.3％和4.2％～9.6％;对两份实际案例的血液检材进行定量分析,其中草铵膦质量浓度为5.8 mg·L-1和7.5 mg·L-1,代谢物3-甲基膦基-丙酸质量浓度为5.3 mg·L-1和5.8 mg· L-1.

    高效液相色谱-串联质谱法草铵膦代谢物3-甲基膦基-丙酸

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    超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量

    袁堃陈家伟赵娜娜毛思浩...
    1129-1133页
    查看更多>>摘要：提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法.取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0％(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25 ℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测.结果表明:以45Sc为内标,27Al质量浓度在0.1～10.0 mg·L-1内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg-1;海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9％,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3％～99.9％;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P＞0.05).

    超声提取电感耦合等离子体质谱法海蜇铝残留量

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    QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1的含量

    李亚梁剑锋宾月景奚广生...
    1134-1138页
    查看更多>>摘要：六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B1污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B1检测的报道较少,因此提出了QuECh-ERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1含量的方法.取2.50 g过筛的茶叶样品,用2.0 mL水润湿后,以20 mL含1％(质量分数)甲酸的乙腈溶液提取.振荡、离心后,分取1.0 mL上清液,以250 mg无水硫酸镁、15 mg HC-C18吸附剂、80 mg N-丙基乙二胺净化.振荡、离心后,上清液过0.22 μm有机滤膜,取续滤液进行测定.以0.1％(质量分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,分离后的黄曲霉毒素B1经电喷雾离子源正离子模式扫描后,采用多反应监测模式检测,外标法定量.结果显示:黄曲霉毒素B1标准曲线的线性范围为1.44～14.40 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.03 μg·kg-1;按照标准加入法对空白样品进行4个浓度水平的加标回收试验,回收率为76.3％～87.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5％～5.9％;方法用于50批六堡茶样品分析,均未检出黄曲霉毒素B1.

    六堡茶超高效液相色谱-串联质谱法QuEChERS黄曲霉毒素B1

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    二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气和废气中4种醇醚酯类化合物的含量

    王艳丽崔连喜
    1139-1143页
    查看更多>>摘要：将采集了 30 L废气或环境空气的活性炭吸附管转移至具塞玻璃试管中,加入1.00 mL二硫化碳,静置解吸30 min.以HP-WAX毛细管柱为固定相,在柱升温程序下分离丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯.结果表明:4种醇醚酯类化合物的质量浓度分别在1.00～20.0 mg·L-1和10.0～200 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.007～0.008 mg·m-3;按照标准加入法进行回收试验,回收率为77.9％～93.5％,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2％～15％.

    气相色谱法醇醚酯类化合物二硫化碳解吸环境空气废气

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    固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松的残留量

    吴志鹏桑柳波彭诗琪赵嘉辉...
    1144-1149页
    查看更多>>摘要：提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法.用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱.收集洗脱液,氮吹至近干,加入500μL N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和1.0 mL正己烷,于160 ℃衍生50 min.衍生结束后,取出,冷却至室温,加入2.0 mL饱和氯化钠溶液,待分层后,取0.8 mL上层有机相过0.22μm有机相滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定.结果表明:2,4-滴和灭草松的衍生产物分别为2,4-滴甲酯和灭草松甲酯;2,4-滴和灭草松的质量浓度在0.01～0.50 mg·L-1内与对应的衍生产物峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.003～0.010μg·L-1;对实际加标样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0％;生活饮用水、地表水、城镇污水和海水加标样品中,目标物回收率为81.3％～95.4％.

    气相色谱法固相萃取衍生2,4-滴灭草松

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    低共熔溶剂对分子荧光性能的影响及其在土壤中蒽含量测定的应用

    武曦张鑫鑫杨燕强
    1150-1155页
    查看更多>>摘要：采用荧光分光光度计测定蒽、萘和8-羟基喹啉在不同低共熔溶剂(DESs)中的荧光强度,探究DESs对分子荧光性能的影响,并将其应用于土壤中蒽的定量分析.结果表明:极性较弱的甲基三辛基氯化铵-正癸酸、甲基三辛基氯化铵-十二醇等脂溶性DESs不仅可使蒽的荧光强度显著增强,还可以改善其发射峰峰形;萘和8-羟基喹啉在DESs中会发生荧光猝灭,同时产生发射峰位移.土壤样品经二氯甲烷提取、硅胶固相萃取柱净化后,所得残渣用1％(体积分数)甲基三辛基氯化铵-正癸酸溶液溶解.设置激发波长为350 nm,采用荧光分光光度计测量待测样品溶液在362 nm处的荧光强度.结果显示:蒽的质量浓度在0.1～10.0 μg·L-1内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.3 ng·g-1,低于以二氯甲烷作溶剂时的检出限(1.5 ng·g-1);采用标准加入法对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.5％～96.5％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0％;与常规溶剂二氯甲烷相比,该方法灵敏度高、检出限低,有效改善了蒽的发射峰峰形,便于对土壤中蒽的准确定量分析.

    低共熔溶剂荧光性能蒽萘8-羟基喹啉

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    固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和△9-四氢大麻酸的含量

    赵志东余丽宇孟娇王燕...
    1156-1161页
    查看更多>>摘要：提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和△9-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法.取尿液样品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60 ℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱.用1 mL 2％(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80％(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5％(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定.以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,4 μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测.结果表明:THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05 μg·L-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率为81.2％～99.0％,日内精密度(n=5)为1.1％～6.0％,日间精密度(n=5)为2.2％～6.4％;方法用于一份疑似吸食大麻人员的尿液样品分析,检出THC和THC-COOH,检出量分别为5.8 μg·L-1和 56.6 μg·L-1.

    四氢大麻酸△9-四氢大麻酸液相色谱-串联质谱法固相萃取尿液

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    液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

    胡佳偲冯晓青霍宗利张昊...
    1162-1167页
    查看更多>>摘要：提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法.取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合.以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10:90的含1.0 mmol·L-1乙酸铵的2.0％(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱.分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果显示:4种卤代乙酸的质量浓度在5～100 μg·L-1内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～3.0μg·L-1;对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1％～114％,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90％～5.8％;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0～4.4 μg·L-1.

    生活饮用水液相色谱-串联质谱法卤代乙酸亲水作用色谱柱

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    高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种乙醇胺类化合物的含量

    徐慧迟少云王晓雯王超...
    1168-1173页
    查看更多>>摘要：提出了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺等7种乙醇胺类化合物含量的方法.样品经体积比1∶9的0.005 mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液提取后,过滤,滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪.以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱(100 mm× 2.1 mm,2.7 μm)为固定相,以不同体积比的0.005 mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的7种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,动态多反应监测模式检测.结果显示:7种乙醇胺类化合物质量浓度在一定范围内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.09～5.39 ng·g-1;按照标准加入法对水基类、乳基类和霜基类共3种类型的阴性样品进行回收试验,回收率为88.0％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0％;方法用于20批化妆品分析,其中17批化妆品中均未检出 目标物,3批化妆品中检出三乙醇胺,质量分数为0.17％～1.0％.

    化妆品高效液相色谱-串联质谱法乙醇胺类化合物测定

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