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山东化工
山东化工

于泉德 张福田

月刊

1008-021X

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0531-82663156,86399930,85885237

250014

山东省济南市文化东路80号

山东化工/Journal Shandong Chemical Industry
查看更多>>依托化工大省 发行量大 受众广泛 广告效果好 《山东化工》月刊 *全国石油和化学工业优秀期刊一等奖 *华东地区优秀期刊 *山东省优秀期刊 *中国学术期刊综合评价数据库来源期刊 *中国核心期刊（遴选）数据库收录期刊 *数字化期刊群收录期刊 *美国化学文摘（CA）收录期刊 欢迎订阅 欢迎投稿 欢迎投放广告 邮发代号24-109 ISSN:1008-021X  CN:37-1212/TQ 《山东化工》是全面反映山东省化工行业科技、生产、经济、管理等综合性的权威期刊杂志，国内外公开发行，客户遍及世界20多个国家的化工企业、科研院所、高等院校、机关团体、从事化工及相关行业的机构和个人，读者涉及决策人员、各级管理干部、技术人员、科研设计院所的专业人员以及高校师生。40年的出版发行中，《山东化工》在国内外一直享有很高的声誉，《山东化工》已走进了化工行业的每一个角落，反映山东化学工业蓬勃发展，捕捉国内领先化工技术信息，追踪国内外化工经济热点，《山东化工》已成为企业树立形象、宣传产品的强势媒体。 《山东化工》月刊 240元/年，全国各地邮局（所）均可订阅，邮发代号24-109，也可向编辑部直接订阅， 邮编：250014，地址：济南市文化东路80号，客服0531-86399990 13606405237。 树立企业形象、创立名牌产品的理想选择 ——《山东化工》月刊广告刊登规格及价目表 广告经营许可证：3700004000029 做广告 赠网络店铺 欢迎垂询《山东化工》 山东化工理事会电话：0531- 82663156 86399930 传真：0531-86399930 作者投稿电话：0531-86399196 86399780
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    芡实中钙、铜两种微量元素的测定

    何激忠滕谦刘芯言李波...
    139-142页
    查看更多>>摘要：紫外分光光度法因其可操作性高、仪器价格便宜，被广泛应用于分析方法中，本文以产地为湖南的芡实为研究对象，采用分光光度法，对其中钙、铜两种微量元素的含量进行测定。测量前进行了显色剂稳定时间、最大吸收波长、显色剂用量三个因素的探究，为验证测定方法的适用性，本研究采用了加标回收率的策略。测定钙元素的显色剂为酸性铬兰K，确定了最大吸收波长为470 nm，显色剂稳定时间选择12 min，使用2。5 mL，绘制出钙元素标准曲线，并得到了拟合方程A=0。014 0c+0。012 4(R2=0。999 2)，加标回收率实验的平均值为95。4％，测得钙含量为29。657 3 μg/g。测定铜元素，采用了 DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠)作为显色剂，确定最大吸收波长为449 nm，显色剂稳定时间选择10 min，使用3mL，绘制出铜元素标准曲线，得到拟合方程为A=0。158 8c+0。030 7(R2=0。999 2)，加标回收率实验的平均值为97。1％，测得铜含量为9。695 3 μg/g。

    芡实分光光度法钙元素铜元素测定

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    谷精草与华南谷精草标准汤剂及其水提物的鉴别研究

    李泽龙孙海涛程立伟闫晓鑫...
    143-147,156页
    查看更多>>摘要：目的:建立谷精草标准汤剂的UPLC特征图谱和薄层鉴别方法，用于谷精草标准汤剂、配方颗粒与伪品华南谷精草标准汤剂的区分。方法:采用UPLC特征图谱及薄层图谱对谷精草、华南谷精草标准汤剂进行测定，通过薄层图谱行为比对，相似度分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)对10批谷精草标准汤剂及5批华南谷精草标准汤剂进行定性分析。结果:得到分离度、重复性均较好的谷精草UPLC特征图谱，特征图谱与薄层鉴别均能较好地区分谷精草与华南谷精草。结论:特征图谱简便准确、灵敏度高、重复性好;薄层鉴别操作简单快捷，重现性好，可以作为谷精草药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的质量控制方法。

    谷精草特征图谱薄层色谱标准汤剂华南谷精草

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    影响薄壁容器应力测定误差的因素分析

    周诗宇黄御封孙凤杰朱荣涛...
    148-151,156页
    查看更多>>摘要：对影响薄壁容器应力测定结果的因素进行分析得出以下结论:1)按薄膜理论计算的应力值较弹性理论公式计算得出的外壁应力值偏大，且K值越大，二者相差越大;2)由于加工减薄影响，球形封头理论计算应力时应以实测壁厚替代名义厚度;3)贴片角度偏差对球形封头实测结果没有影响，但对圆柱筒体经向应力误差影响较大;4)材料弹性模量与泊松比和实验压力对圆柱筒体经向应力测量结果影响较大。针对以上因素对特定装置参数进行了校正和调整，实验成功率显著提高。

    内压应力测定实验误差角度偏差

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    LC-MS/MS测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质

    张毅郑康乐曾祥盛
    152-156页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱—质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1，2-二氢吡啶-3-基)苯腈。方法:液相色谱条件:选用C18色谱柱(YMC-Triart C18，2。1 mm×100 mm，1。9 μm)，以0。05％甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱(0～1 min，10％B;8～10 min，90％B;10。1～12 min，10％B)，流速为0。3 mL/min，进样量为5 pL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+)，进行多级反应监测(MRM)，离子化电压为5 500 V，喷雾气压力为344。74 kPa(50 psi)，气帘气压力为344。74 kPa(50 psi)，辅助加热气压力为344。74 kPa(50 psi)，干燥气温度为500 ℃，载气流速为500 L/h，去簇电压为150 V，碰撞电压为27 V，监测离子对为366。0→273。0，扫描时间为100 ms;质谱程序分2个阶段，即0～6。8 min液相色谱洗脱液进入质谱检测，6。8～12 min液相色谱洗脱液切入废液。结果:2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1，2-二氢吡啶-3-基)苯腈在3。76～18。80 ng/mL的范围内线性良好(r=0。998 9)，检测限和定量限分别为1。13和3。38 ng/mL，回收率在85。9％～94。2％，稳定性良好，本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强，适用于吡仑帕奈中的2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1，2-二氢吡啶-3-基)苯腈含量测定。

    LC-MS/MS吡仑帕奈遗传毒性杂质分析方法

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    超高效液相色谱—串联质谱测定毛发中依托咪酯等10种精神活性物质

    刘慧张文娴
    157-160,163页
    查看更多>>摘要：建立一种超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定毛发中依托咪酯等10种精神活性物质的方法。采用快速便捷的湿法冷冻研磨并结合超声提取毛发中10种精神活性物质，通过Kinetic Biphenyl(100 mmx2。1 mm，1。7 μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下，多反应监控(MRM)模式检测。结果表明，毛发中依托咪酯等10种精神活性物质检出限在0。001～0。006 ng/mg，定量限在0。003～0。001 9 ng/mg;在0。02～2 ng/mg范围内线性关系良好，R2均大于0。994 3;在低、中、高(0。02，0。2，2 ng/mg)三种添加浓度中基质效应在84。53％～112。01％，提取回收率在88。68％～112。88％，日内、日间精密度RSD分别在1。48％～6。32％和1。25％～7。85％。本方法专属性好、灵敏度高、准确性好，可用于快速准确测定毛发中依托咪酯等10种精神活性物质。

    毛发精神活性物质公共安全超高效液相色谱—串联质谱

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    不同酸性试剂对分光光度法测定水质硫化物的影响

    李伟
    161-163页
    查看更多>>摘要：通过应用"酸化-吹气-吸收"法对水体的硫代物进行检测，并探讨了各种酸式试剂对酸化的处理效果的作用。结果表明，在样品量为200 mL，水浴温度为60℃时，加入10 mL 1+1的H3PO4并酸化吹气反应30 min可以有效保证"酸化-吹气-吸收"法的前处理效果最佳。从安全性和酸化提取效果来看，使用1+1的H3PO4的效果优于1+1 HCl。可使用1+1的H3PO4替代1+1的HCl作为酸化处理试剂用于"酸化-吹气-吸收"法对水质中硫化物进行测定。

    硫化物酸性试剂分光光度法

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    气相色谱法定量检测注射用微球凝胶中的液体石蜡残留

    王宝群孙文昕林莎莎邹圣灿...
    164-166,170页
    查看更多>>摘要：液体石蜡是从石油中提取的较重烷烃的混合物，常被用作油相制备微球。但液体石蜡的体内使用可能会对人体健康产生影响。为了简单快捷地检测微球凝胶中的液体石蜡残留，对微球凝胶中的液体石蜡残留提取方法进行了优化，然后使用气相色谱-火焰离子检测器(GC-FID)检测微球凝胶中的液体石蜡残留。通过正交试验确定了凝胶中液体石蜡提取的最佳条件，使用索式提取器及石油醚在50℃条件下对微球凝胶样品进行精馏处理3 h，再用0。4 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液及正己烷提取凝胶中的液体石蜡，取上层液用0。22 μm滤膜过滤后备用。检测选用HP-5色谱柱(30 m×0。320 mm×0。25 μm)，标准品配制成质量浓度0，10，30，80，90，100 μg/mL。检测过程中标准品及样品分峰状态良好，标准曲线R2＞0。99。方法检出限和定量限分别为2。71和8。21 μg/mL。在24h内，样品中液体石蜡测得含量结果较为稳定。样品加标回收率在85。21％～92。10％，相对标准偏差在0。94％～3。31％。该方法操作简单快捷，能够定量检测凝胶中液体石蜡残留。

    液体石蜡凝胶索式提取器气相色谱法

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    引入强电解质改进凝固点降低法测定物质摩尔质量实验

    罗利平王彩霞韩彦双李家希...
    167-170页
    查看更多>>摘要：凝固点降低法测定物质摩尔质量是物理化学实验中的经典实验，该实验为测量未知非电解质物质的摩尔质量提供了一种方法。多年来，对本实验的教学改革主要对溶液体系的绿色化和装置进行改进，没有对实验的原理部分进行改进，为使学生对"依数性"有深入的认识，将强电解质引入到该实验中，通过实验结果，对比非电解质与强电解质稀溶液凝固点降低程度，不仅强化了学生对稀溶液"依数性"的理解，还对教材中该部分理论知识进行补充。同时，增加了学生科学探索的兴趣和独立思考能力。

    非电解质强电解质凝固点降低范特霍夫因子

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    皮革制品中19种含氯苯酚的测定

    李瑞芳黄存影李庆朝马振宇...
    171-174,182页
    查看更多>>摘要：研究讨论了用气相—气质联用仪测定皮革制品中19种含氯苯酚。本文采用水蒸气蒸馏的方法对样品中的含氯苯酚进行提取，将馏出液收集到含有碳酸钾粉末的锥形瓶中形成溶液，然后用乙酸酐进行乙酰化，再经过正己烷萃取后，用气相—气质联用仪内标法进样检测。本方法的线性关系良好(R2＞0。99)，重复性良好(0。011％-0。029％)，稳定性良好(0。010％～0。032％)，精密度良好(0。044％～0。088％)，回收率良好(91。2％～98。4％)[1]。

    含氯苯酚蒸汽蒸馏乙酰化气相—气质联用

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    利用TOC/TN分析仪对复合肥料中氮素含量测定的方法探究

    张一付时丰杨沫黄玉威...
    175-177,182页
    查看更多>>摘要：探讨利用TOC/TN分析仪在测定复合肥料中氮素含量的应用，通过与标准方法中的自动分析仪法和托马斯燃烧法比较，研究上述三种测定方法在准确性、精密度和操作便捷性方面的表现。实验结果表明，利用TOC/TN分析仪的分析方法能够有效地测定复合肥料中的氮含量，且具有较高的精密度和准确度，为复合肥料的质量控制提供了有效的技术支持。

    复合肥料氮素含量TOC/TN分析仪自动分析仪法托马斯燃烧法

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