查看更多>>摘要:目的:建立高效液相色谱—质谱/质谱联用(LC-MS/MS)方法测定吡仑帕奈中的遗传毒性杂质2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈.方法:液相色谱条件:选用C18色谱柱(YMC-Triart C18,2.1 mm×100 mm,1.9 μm),以0.05%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,10%B;8~10 min,90%B;10.1~12 min,10%B),流速为0.3 mL/min,进样量为5 pL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),进行多级反应监测(MRM),离子化电压为5 500 V,喷雾气压力为344.74 kPa(50 psi),气帘气压力为344.74 kPa(50 psi),辅助加热气压力为344.74 kPa(50 psi),干燥气温度为500 ℃,载气流速为500 L/h,去簇电压为150 V,碰撞电压为27 V,监测离子对为366.0→273.0,扫描时间为100 ms;质谱程序分2个阶段,即0~6.8 min液相色谱洗脱液进入质谱检测,6.8~12 min液相色谱洗脱液切入废液.结果:2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈在3.76~18.80 ng/mL的范围内线性良好(r=0.998 9),检测限和定量限分别为1.13和3.38 ng/mL,回收率在85.9%~94.2%,稳定性良好,本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于吡仑帕奈中的2-(2-氧代-1-苯基-5-(N-氧化吡啶)-2-基-1,2-二氢吡啶-3-基)苯腈含量测定.