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实验室检验
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2097-261X

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实验室检验/Journal Laboratory Testing
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    高效液相色谱法测定化妆品中11a-孕酮和11a-孕酮醋酸盐

    王丁林顾宇翔
    1-4页
    查看更多>>摘要：目的 建立凝胶渗透色谱净化液相色谱法检测 11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐二种激素的分析方法,为市场监管和企业质量控制提供技术支撑.方法 样品经乙酸乙酯提取,使用乙酸乙酯:正己烷=1:1 作为淋洗液,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,收集 12～20 min淋洗液,淋洗液经旋转蒸发旋得到待测净化液.采用乙腈:水=45:55 作为流动相、C18(250×4.6 mm)色谱柱进行分离、二级管阵列检测器对最大吸收波长为 245 nm的 11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐两种激素进行同时测定.结果 该方法线性相关系数在0.995 以上,三种代表性化妆品加标回收率分别为 90.0%～102.6%、85.1～102.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为 0.7%～2.5%、0.1%～8.7%,方法检出限分别为 0.3 mg/kg、0.6 mg/kg,定量限分别为 1.0 mg/kg、2.0 mg/kg.结论 该方法操作简单、定性可靠、定量准确,可用于化妆品中禁用激素 11a-孕酮、11a-孕酮醋酸盐含量测定.

    高效液相色谱法11a-孕酮11a-孕酮醋酸盐化妆品

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    表面增强拉曼光谱法快速检测化妆品中防腐剂

    张雯杨莹庞贝妮
    5-9页
    查看更多>>摘要：目的 实现化妆品中苯甲酸与山梨酸两种常见防腐剂的现场快速检测,提高检测效率和现场检测能力.方法 使用便携式拉曼光谱仪,以银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱(surface enhanced raman spectroscopy,SERS)的增强基底,检测化妆品中的苯甲酸和山梨酸钾.结果 苯甲酸和山梨酸分别在 1157 cm-1 和 871 cm-1处具有特征拉曼谱峰,同时进一步研究表明,苯甲酸和山梨酸的浓度与其特征拉曼谱峰强度线性相关,故可实现定量检测,用传统液相色谱法确证,定量结果一致.结论 该SERS方法具有简单、快速、高效等优点,有望实现防腐剂的现场快速检测.

    表面增强拉曼光谱便携式拉曼光谱仪防腐剂现场快速检测

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    超高效液相色谱-质谱法鉴别蛤蚧定喘丸中的龟鳖甲类成分

    殷红军吴越华小懿丁晴...
    10-13页
    查看更多>>摘要：目的 建立蛤蚧定喘丸中龟鳖类成分的检测方法.方法 借鉴动物类药材特征肽鉴别方法,采用胰蛋白酶对不同批次的蛤蚧定喘丸样品进行酶解,利用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法,选择龟鳖类特征分子离子峰作为检测离子对,ESI+模式,进行多反应监测模式检测.结果 8 家生产企业共 51 批蛤蚧定喘丸样品中均检出鳖甲成分,未检出其他龟鳖源成分.结论 该方法专属性较好,可用于蛤蚧定喘丸中龟鳖类成分掺伪检测.

    蛤蚧定喘丸鳖甲龟甲特征肽超高效液相色谱-质谱

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    液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量不确定度评定

    倪永付王志宏白翔王登远...
    14-17页
    查看更多>>摘要：目的 对液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留测量不确定度进行分析并评定.方法 通过分析检测过程和数学模型,确定苯乙醇胺A残留量的不确定度主要来源:检测设备带来的不确定度、标准品和样品称量带来的不确定度、实验室温度带来的不确定度、移取及定容体积带来的不确定度、样品前处理带来的不确定度、实验重复性带来的不确定度.结果 计算给出了各分量测量不确定度,并合成液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量相对标准不确定度urel=0.11,测定结果的扩展不确定度U(X)=0.11 μg/kg.液相色谱-串联质谱法检测牛肉中苯乙醇胺A残留量检测结果:X=(0.51±0.11)μg/kg,k=2.结论 检测设备对苯乙醇胺A残留量测量不确定度影响最大,样品前处理、实验重复性、移取及定容体积次之,日常检测中应重点关注仪器设备状况,及时进行核查与校准,规范实验过程、移取与定容操作,尽量减小上述因素对测量不确定度的影响.

    液相色谱-串联质谱法牛肉苯乙醇胺A不确定度

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    大体积进样-离子色谱法同时测定饮用水中4种卤乙酸和亚氯酸盐含量

    尤妍丁仙林李炜鑫
    18-22页
    查看更多>>摘要：目的 建立了离子色谱法同时测定饮用水中一溴乙酸、二溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和亚氯酸盐的方法.方法 水样经0.22 μm水系微孔滤膜后进样,进样体积为500 μL,利用KOH溶液梯度淋洗,IonPac AS19阴离子色谱柱分离,柱温为 30℃,用电导检测器测定,抑制器电流为 75 mA.结果 亚氯酸盐、一溴乙酸、二溴乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸在 10～1000 μg/L范围内线性良好,r>0.9990,检出限(3S/N)分别为 0.32,0.76,1.30,0.69,1.58 μg/L,加标回收率为 80%～110%,相对标准偏差均<5.0%.结论 方法操作简单,灵敏度高,可以满足饮用水中四种卤乙酸和亚氯酸盐的检测要求,本方法可以用于饮用水中四种卤乙酸和亚氯酸盐的检测.

    离子色谱四种卤乙酸亚氯酸盐饮用水

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    高效液相色谱串联质谱法检测水产品及其制品中沙丁胺醇残留

    王凤美韩静静张晓梅张鸿伟...
    23-27页
    查看更多>>摘要：目的 建立水产品及其制品中沙丁胺醇残留检测的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS).方法 样品加入乙酸铵缓冲液(pH=5.2),37℃条件下酶解过夜,乙酸乙酯-异丙醇(1:1,v/v)提取,QuEChERS净化,HPLC-MS/MS多反应监测模式检测,内标法定量.结果 沙丁胺醇的测定低限为 0.5µg/kg,在 0.5、1.0、5.0µg/kg 3 个浓度添加水平,总体平均回收率在 87.8%～110.7%范围内,相对标准偏差为 2.7%～9.6%.结论 该方法操作简单,灵敏度、精密度、回收率均满足残留检测法规要求,精准解决了目前水产品制品中沙丁胺醇药物残留监控没有相关技术支撑的难题.

    水产品及其制品沙丁胺醇高效液相色谱-串联质谱

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    超高效液相色谱法测定细胞培养液中游离氨基酸浓度

    田燕王英超王雅萍
    28-31页
    查看更多>>摘要：目的 探讨基于超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法,对细胞培养液中游离氨基酸浓度的测定方法.方法 采用UPLC技术,结合优化的样品处理方法,对细胞培养液中游离氨基酸进行高效、精准的测定.结果 该UPLC法能够快速、可靠地测定细胞培养液中的游离氨基酸浓度,为生物制药工业中细胞培养监控与优化提供了有效手段.结论 对氨基酸浓度的准确测定,不仅有助于更好地了解细胞培养液中关键营养成分的动态变化,还为生产过程中的工艺优化提供了重要数据支持.

    超高效液相色谱法氨基酸细胞培养液代谢分析

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    基于原子层沉积基底的液体分子表面增强拉曼作用距离分析

    常玉玺朱鹏帅李享
    32-35页
    查看更多>>摘要：目的 使用原子层沉积(atomic layer deposition,ALD)技术探究表面增强拉曼(surface enhancement of raman scattering,SERS)效应强度随探针分子与增强表面距离的变化.方法 研究使用ALD技术在SERS表面沉积不同厚度的二维材料以阻隔拉曼探针分子与表面,从而探究不同作用距离对于该表面SERS效应的削弱作用,并研究探针分子拉曼光谱强度的变化;以银-硅组合作为SERS基底,以 10-4 mol/L浓度结晶紫水溶液作为拉曼探针进行了不同厚度二维材料下的SERS效应探究实验.结果 532 nm激光波长下的液体SERS光谱强度大体上随二维材料厚度的增大而减弱.结论 5nm厚度是其作用极限距离.

    表面增强拉曼原子层沉积数据分析拉曼探针作用距离

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    计量实验室建设及其标准化管理中的7S理念融入策略分析

    祁邯英
    36-40页
    查看更多>>摘要：应用 7S理念于计量实验室建设及其标准化管理,可显著提升组织效能、保障实验精度、增强安全意识,并通过持续改进实现持久的工作满意度与绩效优化,是实现实验室高效率、高质量运行的必要条件.本文针对计量实验室建设与标准化管理中对 7S理念的融入策略开展研究,旨在通过案例分析,探讨计量实验室建设、标准化管理中如何基于 7S理念实现管理方案的制定.仅以本文,供我国计量实验室建设单位借鉴与参考.

    计量实验室标准化管理实验室建设施工工具管理

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    高校教学实验室管理模式的实践探究

    崔昕昕李翠彭应梅陈艳龙...
    41-44页
    查看更多>>摘要：在高校教育工作开展的过程中,需要利用各种设施和工具,所以很多高校建设专门的实验室,为实验教学提供环境和条件.尤其在科技迅速发展的背景下,学校越来越重视实验教育,实验室水平水质提升,不仅投入了大量的建设资金,同时也制定了更加完善的实验室管理方案,促进实验室管理水平不断提升.但在实际管理中,很多高校还存在一些问题.因为实验室资产规模扩大,仪器设备数量增多、价值提升,所以管理难度也随之加大,对管理模式创新有了更高的要求.本文将高校教学实验室作为研究对象,阐述了几种比较常见的教学实验室管理模式,分析了我国教学实验室的管理体制和运行方式,提出了高校教学实验室管理模式的实践策略.

    高校教学实验室管理模式

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