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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
正式出版
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    环状RNA检测方法研究进展

    陈中强袁发浒李莹施璐...
    185-194页
    查看更多>>摘要：环状RNA(circRNA)是一大类内源性单链RNA,不同于其他线性RNA,circRNA通过外显子、内含子或2个外显子-内含子的反向剪接和融合形成共价闭环而产生,在高度分化的真核生物中普遍表达,并且与生物体的多种发育和代谢疾病过程密切相关.circRNA具有结构稳定、抗RNA酶降解、高度保守以及组织特异性表达等特点,是诊断和预后的理想生物标记物.传统方法如Northern印迹法、qRT-PCR和微阵列分析虽然提供了一定有用的信息,但是依旧受制于各自的缺点,无法在临床检验中大规模推广.近年来,为了解决这些问题,出现了 一些新的检测方法.本文总结了 目前circRNA检测方法的相关进展,阐述其优点和局限性,并讨论面临的挑战以及未来的发展方向.

    环状RNA检测新方法生物标志物扩增优点和缺点

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    忍冬中的活性成分及其药理活性研究现状

    郝梦超姚甜刘二奴吴睿...
    195-213页
    查看更多>>摘要：忍冬是一种药用历史悠久的药食同源的植物,分布广泛,药理活性显著.忍冬中含有丰富的酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类、三萜皂苷类、挥发油等活性成分,具有抗氧化、抑菌、抗病毒等多种药理活性,通过查阅知网、万方、X-mol等多个文献数据库,着重引证近五年的主要文献,将金银花、藤、叶中的主要活性成分以及忍冬提取物的药理活性进行总结概述,为忍冬的综合开发利用及其深加工应用提供参考.

    金银花忍冬叶忍冬藤活性成分药理活性抑菌作用抗病毒作用研究进展

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    基于波长转换RP-HPLC法的茯苓皮多成分含量测定及特征图谱方法研究

    徐凡袁杰蒲婧哲胡冲...
    214-223页
    查看更多>>摘要：目的:本文通过建立茯苓皮的双波长切换HPLC特征图谱方法 ,同时建立茯苓皮中11个三萜类成分含量的测定方法,旨在为茯苓皮全面的质量评价提供定性和定量方法.方法:采用Agilent5 HC-C18(2)色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(含3％四氢呋喃)(A)和0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35 ℃,进样体积20μL,检测波长210、243 nm.结果:所建立的特征图谱能有效的识别18个共有峰,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均＜3.7％(n=6);11个待测化学成分能够达到良好分离,在考察质量范围内线性关系良好(r均≥ 0.999 6),平均回收率95.4％～105.5％,RSD 1.0％～3.1％,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均≤3.0％(n=6);相似度分析结果显示,大部分产地的茯苓皮药材的相似度很高;含量测定结果表明,11个三萜类成分中茯苓酸A在所有批次茯苓皮中占比最高,另外茯苓酸A、松苓新酸、茯苓酸B、去氢齿孔酸、栓菌酸5个成分的含量波动相对较大,其他成分波动较平缓;不同产地茯苓皮样品无明显地域上的差异.结论:建立了茯苓皮特征图谱和多成分含量测定方法,为茯苓皮的质量控制奠定了基础.

    茯苓皮三萜特征图谱含量测定波长转换

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    枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

    李诗琪彭雲高原赵开军...
    224-232页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ 7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30 ℃,进样体积10 μL.采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别.结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围 内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r＞0.999 9),平均回收率在87.6％～114.3％.24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素.24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为 0.378 4～1.380 1、5.125 8～18.137 6、0.283 9～1.195 8、4.490 3～22.585 0、0.022 5～0.349 8、0.063 3～0.211 4 和 0.054 7～0.137 5 mg·g-1.结论:所建立的方法准确可靠,重复性强,可为枳术颗粒的质量控制提供参考依据.

    枳术颗粒化学计量学分析芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷柚皮素川陈皮素白术内酯Ⅲ

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    中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定

    江洁怡杨敏娟汤瑞茵李国卫...
    233-241页
    查看更多>>摘要：目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据.方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm ×2.1 mm,1.6 μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.20 mL·min-1,检测波长300 nm,进样量为 1μL;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价.结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了 14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法.10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差.10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236～0.356、0.118～0.398、0.108～0.141、0.146～0.222、0.046～0.104 mg·g-1.结论:所建立的蝴蝶果指纹图谱及含量测定分析方法精密度高,稳定性好,可用于中药蝴蝶果的质量控制及评价.

    中药蝴蝶果指纹图谱多成分含量测定聚类分析TOPSIS多元统计分析

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    HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

    尚朝利白泽方樊轻亚
    242-248页
    查看更多>>摘要：目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法.方法:复方双花片样品用50％甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯).结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在 4.071～40.71 μg·mL-1(r=0.999 9)、20.16～201.6 μg·mL 1(r=0.999 9)、4.730～47.30 μg·mL-1(r=0.999 9)、4.536～45.36μg·mL-1(r=0.999 8)、1.817～18.17μg·mL-1(r=0.999 9)、2.266～22.66 μg·mL-1(r=0.999 7)、3.321～33.21 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.462～34.62 μg·mL-1(r=0.999 6)、2.111～21.11 μg·mL-1(r=0.999 9)和 2.290～22.90μg·mL-1(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(RSD)(n=6)分别为101.3％(2.1％)、103.0％(1.5％)、100.9％(2.0％)、101.1％(2.0％)、98.4％(1.6％)、102.2％(2.4％)、98.2％(1.3％)、97.8％(2.0％)、99.0％(2.0％)和96.4％(1.1％);4 批样品中上述 10 个成分的含量分别为 1.685～2.649 mg·g 12.202～13.780 mg·g-1、2.415～2.594 mg·g-1、1.340～1.919 mg·g-1、0.501～0.791 mg·g-1、0.891～1.342 mg·g-1、1.299～2.105 mg·g-1、1.147～1.504 mg·g-1、0.654～0.694 mg·g 10.846～1.151 mg·g-1.结论:所建立的方法简单准确,可用于复方双花片的质量控制与评价.

    复方双花片高效液相色谱化学成分含量测定质量控制

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    离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量

    严翠霞史芳亮韩春霞方欣欣...
    249-255页
    查看更多>>摘要：目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量.方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈-1.0 mmol·L-盐酸(20:42:38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标.采用Dionex InPacTMNS1 分析柱(250 mm ×4 mm,10 μm)与 Dionex InPacTMNG1 保护柱(35 mm ×4 mm,10μm),流速1.0 mL·min-1,ASRS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为5 mmol·L-1四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温30 ℃,进样量25μL.结果:辛酸峰与内标峰间的分离度＞1.5;辛酸钠在0.38～2.52 mmol· L-1范围内线性关系良好,r=0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1％(n=6);平均加样回收率为97.4％,RSD为1.8％(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.073-0.163 mmol·g-1.结论:本研究建立的方法操作简便易行,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于人血白蛋白制品中辛酸钠含量的测定,为其质量控制提供方法保证.

    离子色谱法内标法人血白蛋白辛酸钠质量控制

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    SEC-RI-MALLS测定甘露聚糖肽分子量与分子量分布

    邹剑杨蕾林涛王觉晓...
    256-263页
    查看更多>>摘要：目的:建立尺寸排阻色谱-示差折光-多角度激光光散射检测器联用(size exclusion chromatography-refractive index-multiangle laser light scattering,SEC-RI-MALLS)测定甘露聚糖肽原料药和制剂分子量及分子量分布的方法.方法:采用SEC-RI-MALLS联用技术,以0.05 mol·L-1硫酸钠溶液为流动相,Shodex OHpak SB-804 HQ为色谱分离柱,在流速0.5 mL·min-1,柱温35℃的条件下对甘露聚糖肽分子量及其分布进行专属性、准确度、精密度、耐用性方法学验证,并与现行质量标准方法进行比较.结果:片剂辅料淀粉对测定无干扰,右旋糖酐标准品实测值同标示值的准确度相对误差＜3.0％;当样品配制浓度为2 mg·mL-1时精密度最好,RSD为0.40％;重现性、耐用性RSD均不大于5.0％.79批次样品采用Shodex OHpak SB-804 HQ色谱柱和TSK-GEL G4000 PWXL色谱柱进行测定,结果无显著性差异.SEC-RI-MALLS法比甘露聚糖肽国家标准方法(GPC法)的结果平均高19 509 Da,且分子量分布更为集中.结论:SEC-RI-MALLS法无需标准品就能够测定甘露聚糖肽分子量及其分布,结果准确,耐用性好,与现行方法相比,更有利于该品种的安全性、有效性控制.

    多角度激光光散射尺寸排阻色谱凝胶渗透色谱甘露聚糖肽分子量与分子量分布

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    泰它西普免疫原性分析方法建立及验证

    吴白杨刘志浩刘美玲王凌...
    264-271页
    查看更多>>摘要：目的:建立桥式酶联免疫吸附法测定食蟹猴血清中抗药抗体(anti-drug antibody,ADA)和竞争酶联免疫吸附法测定中和抗体(neutralizing antibody,NAb),并进行方法学验证.方法:桥式酶联免疫吸附法在96孔板预包被泰它西普(代号:RC18),与待测样品中的抗RC18抗体结合形成复合物,依次加入生物素化的RC18(Biotin-RC18)、辣根过氧化物酶标记链霉亲和素(SA-HRP)和四甲基联苯胺底物(TMB)显色,终止反应后在酶标仪450 nm/630 nm波长处读取吸收度.竞争酶联免疫吸附法在96孔板预包被B细胞激活因子或增殖诱导配体蛋白,加入与Biotin-RC18预混合的样品,形成B细胞激活因子或增殖诱导配体-抗RC18抗体-Biotin-RC18三者的复合物,依次加入SA-HRP和TMB显色,终止反应后在酶标仪上读取吸收度.结果:桥式酶联免疫吸附法线性范围的精密度≤12.32％,灵敏度为50 ng·mL-1,筛选临界阈值为0.937,确证临界阈值为23.62％.竞争酶联免疫吸附法方法线性范围的精密度≤20％,灵敏度为312.50 ng·mL-1,针对靶标B细胞激活因子和增殖诱导配体的NAb活性,判断阈值分别为0.79和0.69,可耐受血清中RC18的药物浓度分别为2.5和5μg·mL-1.结论:方法学验证结果表明,桥式酶联免疫吸附法及竞争酶联免疫吸附法均符合临床前生物制品免疫原性研究的要求,可用于食蟹猴血清中ADA及ADA阳性样本NAb的检测.

    泰它西普免疫原性抗药抗体中和抗体桥式酶联免疫吸附法竞争酶联免疫吸附法

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    乳酸菌素颗粒体外生物活性的比较研究

    丁勃郭君贞孟晓丽胡文红...
    272-279页
    查看更多>>摘要：目的:对乳酸菌素颗粒仿制药与市售药品的体外生物活性进行比较研究,包括对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,探索肠道菌群调控类药物的体外生物活性的一致性评价方法.方法:建立2种培养体系,分别考察乳酸菌素颗粒对致病菌的抑制作用和对益生菌的促生长作用,采用配伍设计的两因素方差分析,Dunnett-t检验,结合微生物的生长曲线,对4种产品的体外生物活性进行比较研究,评价其活性差异.结果:仿制药与3种市售产品对金黄色葡萄球菌的体外抑制作用和对鼠李糖乳杆菌的体外促生长作用没有显著性差异(P＞0.05).结论:初步建立了微生物代谢产物类肠道菌群调控药物的体外生物活性评价方法,为相关制剂的开发与质量评价提供依据.

    乳酸菌素颗粒体外生物活性体外促生长试验体外抑菌试验一致性评价

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