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期刊信息/Journal information
化学分析计量
化学分析计量

王金立

双月刊

1008-6145

anameter@126.com

0531-85878132

250031

山东省济南市天桥区田庄东路3号

化学分析计量/Journal Chemical Analysis and MeterageCSTPCD
查看更多>>报道有关专业性的研究报告、发展动态、政策法规及新产品等。
正式出版
收录年代

    高浓度六价铬溶液标准物质制备

    王琳琳刘媛媛管其红黄清波...
    1-5页
    查看更多>>摘要:研制高浓度六价铬溶液标准物质.以重铬酸钾纯度标准物质为原料,以1%硝酸溶液为溶剂,采用重量-容量法制备质量浓度为100 μg/mL的水中六价铬溶液标准物质,利用紫外可见分光光度计直接测定水中高浓度六价铬的方法对标准物质进行均匀性、稳定性检验及量值核验.F-检验和回归曲线结果表明,研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性;比对验证结果表明,其准确度与国家二级标准物质一致.该标准物质可为环境检测等领域六价铬检测数据的准确、可靠和互认提供保障.

    高浓度六价铬紫外可见分光光度法标准物质不确定度

    高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q10

    王继双李莉张隆龙王海燕...
    6-11页
    查看更多>>摘要:建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q10的含量.样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离.以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,以色谱峰面积外标法定量.艾地苯醌和辅酶Q10的质量浓度在0.5~100 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9.艾地苯醌和辅酶Q10的方法检出限分别为0.11、0.41 mg/kg,定量限分别为0.37、1.35 mg/kg.爽肤水、乳液、面霜和凝胶4种基质3个浓度水平的加标平均回收率为94.7%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6).该方法操作简便,适用于化妆品中艾地苯醌和辅酶Q10的测定.

    化妆品高效液相色谱法艾地苯醌辅酶Q10

    超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物

    吴萍王炜刘惠敏段秀锋...
    12-20页
    查看更多>>摘要:建立超高效液相色谱-串联质谱测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物(PFASs)含量的分析方法.样品经直接过滤、乙腈提取或固相萃取,用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式检测,用内标法定量.25种PFASs的质量浓度在0.5~100 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,3种样品处理方法的检出限分别为0.06~0.20、0.002~0.006 μg/L和0.1~0.2 ng/L.样品加标平均回收率为69.9%~115%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~19.6%(n=6).该方法简单快捷、重现性好、灵敏度较高,适用于氟化工园区污水、地表水和地下水中25种PFASs的测定.

    全氟/多氟化合物超高效液相色谱-串联质谱法直接进样乙腈提取固相萃取

    高效液相色谱法同时测定降脂通便胶囊中5种蒽醌

    汪明志钱叶飞张超
    21-25页
    查看更多>>摘要:建立反相高效液相色谱法同时测定降脂通便胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌含量.样品用甲醇回流提取后用硫酸水解,用三氯甲烷萃取,以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比为23∶42∶35)为流动相,流量为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃.5种蒽醌的质量分别在0.058 8~0.352 8、0.703 6~4.221 6、0.067 2~0.403 2、0.083 6~0.501、0.105 8~0.634 8 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法检出限为0.001 5~0.004 2 μg/mL,定量限为0.004 7~0.013 3 μg/mL.样品加标平均回收率为96.47%~98.35%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6).该方法满足降脂通便胶囊中5种蒽醌成分的测定要求,可以为降脂通便胶囊的质量控制提供一定的技术参考.

    高效液相色谱法降脂通便胶囊蒽醌

    高效液相色谱法同时测定化妆品中25种美白成分

    吴姣娇赵薇潘小红涂晓琴...
    26-33页
    查看更多>>摘要:建立高效液相色谱法同时测定化妆品中25种美白成分.化妆品样品经体积分数为50%的甲醇溶液超声提取,用聚四氟乙烯滤膜过滤,Thermo Scientific AcclaimTM 120(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.25种美白成分的质量浓度在0.4~392.5 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,在水基、乳剂、粉剂、面膜、凝胶5种基质中的检出限为0.4~41.4 μg/g,定量限为1.3~138.1 μg/g.样品加标平均回收率为92.6%~109.7%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~4.8%(n=6).该方法可用于多种化妆品基质中25种美白成分的测定.

    化妆品祛斑美白高效液相色谱法

    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中锆

    张宁赵欢娟朱江凯杨军红...
    34-37,75页
    查看更多>>摘要:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中的锆含量.采用硝酸-氢氟酸溶解样品,选择339.198 nm谱线作为锆元素分析谱线,通过基体匹配法消除镍基体干扰.锆的质量分数在0.1%~40%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.005 4%,定量限为0.018%.采用所建方法对锆镍合金模拟样品和锆镍合金粉样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.208%~0.408%(n=11),样品加标回收率为98.9%~102.5%.该方法能够快速、准确地测定锆镍合金粉中的锆含量.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法锆镍合金粉基体匹配法

    超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤及沉积物中81种农药和抗生素

    许炳雯
    38-45页
    查看更多>>摘要:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤和海洋沉积物中53种农药和28种抗生素残留.样品分别经酸化乙腈(含0.5%甲酸)和Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液(pH 5.0)提取后,利用PRiME HLB固相萃取柱净化,通过ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,在优化的仪器工作条件下测定,用外标法定量.81种化合物的质量浓度在1.0~100.0 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为5.0~10.0 μg/kg.81种化合物的加标平均回收率为66.5%~115.5%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~15.2%(n=6).土霉素等4种化合物的基质效应为55.2%~105.2%,基质增强效应较强,强力霉素等5种化合物为中等基质效应,其他化合物均为弱基质效应.该方法可用于同时测定土壤及沉积物中81种农药和抗生素残留.

    超高效液相色谱-串联质谱法土壤沉积物农药抗生素

    利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱多肽识别技术鉴别蜈蚣

    吴纤愫周勇吴益春石婧...
    46-53页
    查看更多>>摘要:基于特征肽段建立蜈蚣及其混伪品种的专属性鉴别方法.采用胰蛋白酶对正品蜈蚣(少棘巨蜈蚣)及伪品蜈蚣(多棘巨蜈蚣)进行酶解处理,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和Mass Profiler Professional化学计量学统计分析功能,筛选出3个专属性特征肽段,建立超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法进一步验证少棘巨蜈蚣和多棘巨蜈蚣特征肽段的专属性.确定了少棘巨蜈蚣的特征肽段m/z 615.2,多棘巨蜈蚣的特征肽段m/z 477.3和m/z 845.9.该方法专属性强,重复性好,操作简便,可用于蜈蚣及其混伪品种的鉴别,为蜈蚣药材质量评价及研究提供思路.

    超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱蜈蚣特征肽段统计学分析

    高效液相色谱内标法测定毒品中氟胺酮

    梁舒婷蒙卫宁吴明霞廖雪晴...
    54-57页
    查看更多>>摘要:建立测定毒品中氟胺酮含量的高效液相色谱内标法.样品经称量、溶解、摇匀和过滤后,经Waters symmetry®C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分析,以磷酸-三乙胺溶液和甲醇作为流动相进行等度洗脱(体积比为70∶30),检测波长为210 nm.氟胺酮的质量浓度在2~500 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为1 mg/L,定量限为2 mg/L.低、中、高3个浓度水平的加标平均回收率为99.0%~102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.05%(n=6).该方法分离效果和稳定性好,适用于固体毒品中氟胺酮的定量分析.

    氟胺酮高效液相色谱法内标法毒品

    固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物

    阳陈张欢燕
    58-63,75页
    查看更多>>摘要:建立固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水中12种酚类内分泌干扰物.在酸性条件下,样品经固相萃取富集、净化、洗脱、氮吹浓缩后,用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定,以双酚A-d16、3,6,3-壬基酚-13C6和4-n-壬基酚-d8为内标分段定量.12种酚类内分泌干扰物的质量浓度在1.0~100 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995.当进样体积为10 μL时,12种酚类内分泌干扰物的检出限为2~5 ng/L,测定下限为8~20 ng/L.样品加标平均回收率为93%~126%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~3.8%(n=6).该方法简单、灵敏,适用于地表水环境中3种双酚类化合物和9种烷基酚类化合物的测定.

    高效液相色谱-三重四极杆质谱地表水内分泌干扰物