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中国药业
重庆市食品药品监督管理局
中国药业

重庆市食品药品监督管理局

刘斌

半月刊

1006-4931

zgyaoye@tom.com

023-86592565，86592591

400014

重庆市渝中区长江一路61号地产大厦1号楼19层

中国药业/Journal China PharmaceuticalsCSTPCD
查看更多>>本刊立足药品监督管理政策，传递医药发展信息，传播医药科技知识，交流药品科研、生产、流通、使用各方面的管理经验和药学成果。
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    清热凉血方大鼠体内分布特征分析

    刘家邑白彦萍蔡锐周相男...
    51-57页
    查看更多>>摘要：目的 探讨清热凉血方在大鼠体内的分布特征.方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,色谱柱为Thermo Accucore aQ C18 柱(150 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为 3 μL.离子源为加热电喷雾离子源(HESI),喷雾电压为 3.5 kV,鞘气(N2)流量 40 arb,辅助气(N2)流量 10 arb,辅助加热器温度 350℃,毛细管温度 320℃.扫描方式采用正、负离子全扫描/数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS2)模式,扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量 30 eV.予大鼠灌胃清热凉血方(93.6 g/kg),每日 1 次,连续 4d.于给药后不同时间点采集血浆、不同组织及排泄物,鉴定原型成分分布特征.结果 共鉴定入体成分 18 种,排泄物 22 种,其中末次给药后 0.5h、1 h、1.5 h、2h时大鼠血浆样品中分别检出 10 种、4 种、6 种、7 种清热凉血方的原型成分;末次给药后 2h时心、肝、脾、肺、肾、脑组织中分别检测到 9种、7种、7种、5 种、7 种、9 种原型成分;第 3 日给药后 8h至第 4 日给药前粪便和尿液中分别检测到 11 种和 15 种原型成分.结论 该研究对清热凉血方中入体成分进行了全面鉴定和分析,为其后续质量评价、药效物质及作用机制等研究奠定了一定基础.

    超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法清热凉血方原型成分体内分布药效物质

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    鸡内金药材及其伪品鉴别并质量研究

    邱韵静童培珍吴妙梨邓立萍...
    57-62页
    查看更多>>摘要：目的 建立鉴别鸡内金药材及其伪品的方法,并研究药材质量.方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-水(4∶1,V/V)-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,检测波长为 260 nm,柱温为 30℃,进样量为 2 μL.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)绘制 29 批样品(正品 18 批,伪品 11 批)色谱图,确定共有峰并指认.采用SIMCA-P 14.0 软件进行聚类分析,采用偏最小二乘法分析(PLS-DA)及主成分分析(PCA)法进行主成分分析与聚类.采用UPLC法测定指认出的成分含量,并比对鸡饲料主要成分与鸡内金药材的特征图谱,分析黄酮类成分来源.结果 18 批鸡内金药材特征图谱有 9 个共有峰,指认出其中 4 个黄酮类成分,包括染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素;聚类分析、PLS-DA法及PCA法均可将鸡内金药材及其伪品分别归类.鸡饲料主要成分与鸡内金药材图谱出现相同共有(特征)峰.结论 所建立的方法可有效鉴别鸡内金药材及其伪品,初步推断鸡内金药材中黄酮类成分是因长期食用鸡饲料富集所得.

    鸡内金偏最小二乘法分析聚类分析主成分分析含量测定特征图谱

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    正交试验法结合主成分分析优选消瘀凝胶膏提取工艺

    钱娜王林艳方栋缪莉...
    63-67页
    查看更多>>摘要：目的 优选消瘀凝胶膏的提取工艺.方法 以挥发油含量为评价指标,以加水量、浸泡时间、提取时间为影响因素,采用L9(34)正交试验法优选挥发油提取工艺,并验证.以干膏得率及积雪草苷、木犀草素、黄芩苷含量为评价指标,以主成分综合得分为综合指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选非挥发性成分提取工艺,并验证.结果 挥发油最佳提取工艺为加 10 倍量水,浸泡 1.0h,提取 6h;25g药材(荆芥、乳香、没药及当归)挥发油含量为 1.6 mL.非挥发性成分最佳提取工艺为,以 10 倍量 60%乙醇为溶剂,提取 3 次,每次 1h.验证试验中平均综合评分为 125.36 分,RSD为 0.49%(n=3).结论 优选工艺稳定可行,最大限度保留了可能有效成分,为新药开发奠定了基础.

    消瘀凝胶膏正交试验挥发性成分非挥发性成分提取工艺工艺优化主成分分析

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    五淋丸高效液相色谱指纹图谱研究及7种成分含量测定

    李丹涂明珠邬秋萍刘艳梅...
    68-72页
    查看更多>>摘要：目的 为五淋丸的质量控制提供依据.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法建立 6 批五淋丸样品的指纹图谱,色谱柱为Anpel Athena C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 240 nm(指纹图谱建立及栀子苷、芍药苷、甘草酸铵含量测定)及 327 nm(绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯含量测定),柱温为 25℃,进样量为 10 μL.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及归属,指认成分并测定其含量.结果 6批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在 0.992～1.000 之间.标定共有峰 12 个,均确定归属药材,并指认出其中 7 个共有峰成分.栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯质量浓度分别在 2.77～27.74 μg/mL、16.10～161.04 μg/mL、8.54～85.42 μg/mL、0.71～7.05 μg/mL、2.75～27.54 μg/mL、3.14～31.35 μg/mL、5.43～54.27 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.999 5,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0％;平均加样回收率分别为93.48％,103.15％,104.68％,93.53％,95.76％,104.85％,97.25％,RSD分别为2.50％,1.90％,1.67％,2.05％,1.99％,1.48％,2.33％(n=6).结论 本研究中所建方法可用于五淋丸HPLC指纹图谱的建立及其中 7 个成分的含量测定,可更全面地为五淋丸的质量控制提供依据.

    五淋丸高效液相色谱法指纹图谱含量测定质量评价

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    超高效液相色谱串联质谱法测定腰息痛胶囊中龙胆苦苷含量

    邓见春邓杰华周云峰黄炳泉...
    73-75页
    查看更多>>摘要：目的 建立测定腰息痛胶囊中龙胆苦苷含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 色谱条件,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为 0.1%甲酸溶液(含 5 mmol/L乙酸铵)-乙腈(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,柱温为 35℃,进样量为 5 μL;质谱条件,以m/z 401.0→179.0 离子对为特征离子对,电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式.结果 龙胆苦苷质量浓度在 0.055 1～22.022 3 μg/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好,检测限为 6.7 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.1%.60 批样品中龙胆苦苷的含量范围为 27.66～3 367.24 μg/g,各生产企业间样品含量差异较显著.结论 该方法操作简便,结果准确,精密度、重复性好,可用于腰息痛胶囊的质量控制.

    腰息痛胶囊秦艽龙胆苦苷超高效液相色谱串联质谱法含量测定

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    阴离子交换色谱法同时测定乳酸钠林格注射液中乳酸钠和总氯含量

    徐浩朱静戴冬艳陈剑秋...
    76-78页
    查看更多>>摘要：目的 建立同时测定乳酸钠林格注射液中乳酸钠和总氯含量的阴离子交换色谱法.方法 分析柱为Dionex IonPacTM AS11-HC柱(250mm×4mm),保护柱为AS11-HC柱(50mm×4mm),淋洗液为 10 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为 1.0 mL/min,检测器温度为 35℃,柱温为 30℃,电导检测器,抑制器抑制电流为 25 mA,进样量为 25 μL.结果 乳酸根离子、氯离子质量浓度分别在 9.97～249.37 μg/mL、15.27～381.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,1.000 0,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均加样回收率分别为 100.74%,100.48%,RSD分别为 1.17%,1.53%(n=9).结论 所建立的方法操作简便,灵敏度高,稳定性好,结果准确,可用于测定乳酸钠林格注射液中乳酸钠和总氯的含量.

    阴离子交换色谱法乳酸钠总氯乳酸钠林格注射液含量测定

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    高效液相色谱法测定史国公药酒中羟基红花黄色素A含量

    付卡利何娟娟陈灿刘逆夫...
    79-81页
    查看更多>>摘要：目的 建立测定史国公药酒中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil 100-5-C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(12∶88,V/V),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 403 nm,柱温为 30℃,进样量为 20 μL.结果 羟基红花黄色素A质量浓度在 2.814～45.025 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5,n=5);精密度、稳定性,重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均加样回收率为 102.12%,RSD为 2.44%(n=6).结论 所建立的方法操作简便,结果准确、稳定,且简化了流动相组成及供试品溶液的制备方法,可用于史国公药酒的质量控制.

    史国公药酒羟基红花黄色素A高效液相色谱法含量测定

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    流池溶出度法在阿司匹林肠溶片中的应用研究

    李子华张淮光臧晴晴王凤芹...
    81-86页
    查看更多>>摘要：目的 建立阿司匹林肠溶片新的溶出度测定方法,并考察仿制药与参比制剂溶出行为的差异.方法 采用流通池开环系统,以pH1.2 盐酸溶液、pH4.5 醋酸盐缓冲液、pH6.0 和pH6.8 磷酸盐缓冲液为溶出介质,流速为 4 mL/min,定时取样,测定阿司匹林肠溶片的溶出度.通过模型依赖的平均标准偏差法,拟合后评价仿制药与参比制剂溶出度曲线相似性,通过f2-bootstrap法评价批间溶出行为一致性.结果 国内 5 个厂家中仅 1 家市售产品与参比制剂溶出度曲线相似;试验涉及的 6 个厂家中有 2 家市售产品批间溶出行为相似.结论 所建方法设计符合人体生理特点,可用于阿司匹林肠溶片溶出度测定.

    阿司匹林肠溶片流池法溶出度溶出曲线

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    电感耦合等离子体质谱法测定重庆黔江区3种地产药材中5种元素及风险评估

    赵光铃王春林田霞代锐...
    86-90页
    查看更多>>摘要：目的 建立测定重庆黔江区地产药材青蒿、瓜蒌、黄精中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,并评估其健康风险.方法 采用微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,功率为 1500 W,检测器电压为-12V,模拟电压为-1 787 V,脉冲电压为 1 300 V,载气为高纯氩气(Ar),流速为 18 L/min,辅助气为Ar,流速为 1.0 L/min,雾化气为Ar,流速为0.96 L/min,测试模式动能歧视模式,碰撞气为氦气.以超标率、单因子污染指数、内梅罗综合污染指数评估污染程度;以每日最大可耐受摄入量、目标危害系数和总目标危害系数评估健康风险.结果 Pb、As、Hg、Cd、Cu质量浓度分别在 0～50 ng/mL、0～50 ng/mL、0～5 ng/mL、0～5 ng/mL、0～1000 ng/mL范围内与待测元素响应值/对应内标元素响应值的比值线性关系良好(r>0.999),检测限为0.000 50～0.007 0 mg/kg,定量限为 0.001 7～0.023 mg/kg;精密度、重复性试验结果的RSD均小于 5.2%;3 种药材的 5 种元素平均加样回收率为 89.72%～108.22%,RSD 为 0.30%～3.91%(n=6).青蒿超标的元素有 Cu(70.45%)和 Cd(25.00%),总超标率为72.73%,单因子污染指数评价为轻度污染,内梅罗综合污染指数评价为警戒线;黄精超标元素为Cd(11.11%),两种评价结果分别为优良、安全;瓜蒌超标元素为Hg(3.85%),两种评价结果分别为优良、安全.3 种药材中 5 种重金属/有害元素的每日最大可耐受摄入量均低于每日暂定可耐受摄入量,且目标危害系数和总目标危害系数均小于 1.结论 3 种药材均出现了类别/程度差异化的重金属/有害元素污染,应重视药材此类污染问题,并采取有效监测手段控制.

    地区药材重金属有害元素电感耦合等离子体质谱法健康风险评估重庆黔江

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    高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中3种成分含量

    和祎尹黎星王秀丽
    91-95页
    查看更多>>摘要：目的 建立测定感冒疏风片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、D-苦杏仁苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱均为Agilent Phenyl-Hexyl柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速均为 1.0 mL/min,检测波长均为 210 nm,进样量均为 10 μL;盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱,流动相为 0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含 0.2%三乙胺,磷酸调pH至 3.5)-乙腈(98∶2,V/V),柱温为 40℃;D-苦杏仁苷,流动相为乙腈-水(5∶95,V/V),柱温为 30℃.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和D-苦杏仁苷质量浓度分别在 4.166～104.15 μg/mL(r=0.999 9),4.210～105.250 μg/mL(r=0.999 9),22.40～224 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均加样回收率,薄膜衣片分别为 98.62%,98.40%,99.52%,RSD分别为1.45%,1.50%,1.24%(n=6);普通素片分别为 99.26%,98.63%,99.63%,RSD分别为 1.25%,1.12%,0.90%(n=6).结论 所建方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于感冒疏风片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、D-苦杏仁苷的含量测定.

    高效液相色谱法盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱感冒疏风片D-苦杏仁苷

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