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分析试验室
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屠海令

月刊

1000-0720

analysislab@263.net

010-82013328

100088

北京新街口外大街2号

分析试验室/Journal Chinese Journal of Analysis LaboratoryCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是国内外公开发行的综合性分析化学刊物。主要特点是突出创新性和实用性，是理论与实践、学术与应用并蓄的专业期刊。设专栏系统发布特邀知名专家撰写的分析化学各专业近期进展，力求全面系统地跟踪报道分析化学科研与应用的前沿发展状况，介绍近期重要分析化学国际会议。“特邀专家评论”等新栏目，聚焦分析化学重点、难点以及最新突破。本刊影响因子居国内科技期刊前列，1998-2001年连续四年被评为国内化学类科技期刊前2名，连年入选美国CA千种表，全国中文核心期刊。
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    高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

    孙千然李永丽粟有志邓惠丹...
    68-74页
    查看更多>>摘要：建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法.样品经甲醇∶乙腈(1∶1,V/V)水浴超声提取,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm)分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量.在优化条件下,23种目标染料在考察的质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限(LOD)为0.60～5.94 mg/kg,定量限(LOQ)为2.04～19.8 mg/kg,回收率为70.6%～114.8%,日间相对标准偏差(RSD)为1.2%～10%.该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析.

    高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

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    基于Ce-PCN-222过氧化物模拟酶比色探针检测烟叶中的亚硝酸盐

    何彬高宪辉周渭皓陈敬悦...
    75-82页
    查看更多>>摘要：本研究合成了具有均匀立方体形貌的铈掺杂的卟啉基金属-有机框架化合物(Ce-PCN-222)纳米酶,基于亚硝酸盐(NO2-)对Ce-PCN-222过氧化物酶活性的增强作用,建立了简单、灵敏测定烟叶中NO2-的比色探针新方法.Ce-PCN-222具有优异的类过氧化物酶催化活性,在H2O2 存在下,可以催化无色的2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)氧化成绿色的ox-ABTS,在415 nm处有明显的吸收峰.Ce-PCN-222对NO2-具有较强的吸附作用,而ABTS和ox-ABTS可以与NO2-发生弱的氧化还原和重氮化反应.酶催化动力学结果表明,NO2-可有效提升Ce-PCN-222对底物的亲和性,从而在短时间内提升Ce-PCN-222的酶催化效果.在0.05～20 mg/L浓度范围内,NO2-的浓度与415 nm波长处的吸光度(A415)呈良好的线性关系,检出限为0.01 mg/L.将建立的方法用于烟叶中NO2-的测定,加标回收率在84.5%～105.3%范围内.

    亚硝酸盐Ce-PCN-222过氧化物模拟酶比色探针烟叶

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    高效液相色谱-串联质谱法测定豚鼠血浆中的合成辣椒素

    张倩李海芸张泗达陈东...
    83-88页
    查看更多>>摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定豚鼠血浆中痕量合成辣椒素(NOV)的方法.以天然辣椒素(CAP)为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白、高速离心、真空干燥浓缩、流动相复溶,制备待检样品.采用Agilent EclipsePlus C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8 µm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,在电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)模式下检测.采用梯度洗脱程序,待测物NOV及内标物CAP出峰时间均在5.31 min.选择m/z 294.2→137.1作为NOV定量离子,m/z 306.2→137.1为内标物定量离子.NOV在豚鼠血浆中的基质效应为98.6%～104.0%,回收率为110.4%～117.4%,日间相对标准偏差为0.2%～2.6%.在0.05～50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9998,定量限为0.05 ng/mL.该方法能够满足血浆中痕量NOV的检测需求,适用于开展新型控暴剂NOV吸入暴露后的定量分析和相关机制研究.

    高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)豚鼠血浆合成辣椒素(NOV)天然辣椒素(CAP)

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    实时直接分析串联质谱快速筛查苯二氮卓类药片

    刘富邦周沛龙王继芬张瑛...
    89-95页
    查看更多>>摘要：建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)快速筛查苯二氮卓类安眠镇静药物药片的方法.采用N2 作为载气吹扫药片表面,载气加热器的最佳温度为300℃,使用多反应监测模式,可以监测34种苯二氮卓类药物信号.将药片粉末溶于甲醇后稀释100倍,以He为载气,400℃为载气加热温度,可以实现药片成分的快速筛查且无残留效应.本文建立的分析方案各有优势,可根据不同的案件情况进行选择,适应司法检验工作中筛查可疑药物药片的需要.

    实时直接分析药片苯二氮卓类物质快速筛查

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    熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法同时测定铜熔炼渣中15种组分

    钟坚海吴景武余淑媛唐梦奇...
    96-101页
    查看更多>>摘要：铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质,熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀.本实验首先在700℃下采用硝酸钠作为氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化,采用X射线衍射仪对预氧化效果进行表征,结果表明铜熔炼渣中铁橄榄石以及铁和铜的硫化物被氧化成CuO,Fe2O3 和SiO2,说明此时具有很好的氧化效果.进一步采用质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂(Li2B4O7-LiBO2)混合熔剂进行垫底和覆盖,以溴化锂为脱模剂,通过高温熔融获得满足测试要求的均质玻璃片.以采用化学法定值的铜熔炼渣样品、含铜有证标准物质以及上述样品的人工混合样作为校准样品,解决了标准物质缺失的问题.考察了谱线重叠情况和元素间的吸收增强效应,建立了铜熔炼渣中Cu,Fe,SiO2,Al2O3,S,Mn,CaO,MgO,K2O,Zn,As,Ni,Co,Pb,Sb共15种组分的X射线荧光光谱检测方法.该方法对各元素测定的检出限为5.6～246.8 mg/kg,方法相对标准偏差为0.4%～5.2%,本方法对铜熔炼渣样品的测定值与化学法测定结果一致.

    X射线荧光光谱法(XRF)铜熔炼渣熔片制样成分

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    基于丝网印刷碳电极/还原氧化石墨烯/金纳米颗粒复合物的电化学传感器检测新型冠状病毒抗体

    陈晓雯王钰结张晓敏蓝婉莹...
    102-107页
    查看更多>>摘要：本文通过原位生长法合成还原氧化石墨烯/金纳米颗粒(rGO/AuNPs)复合材料,采用扫描电子显微镜,X-射线衍射谱,X-射线光电子能谱和紫外-可见吸收光谱对rGO/AuNPs材料进行表征.以丝网印刷碳电极(SPCE)为基底电极,rGO/AuNPs为电极修饰材料,利用AuNPs与抗原形成Au-S键的自组装方式固定新型冠状病毒(COVID-19)抗原,构建了一种简单的电化学免疫传感器,并用于检测COVID-19抗体.结果显示,该传感器检测COVID-19抗体的线性范围为500 fg/mL～100 pg/mL,检出限为1.63 fg/mL.

    石墨烯纳米金COVID-19抗体检测电化学传感器

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    以木瓜蛋白酶为催化剂的青蒿素的荧光检测

    刘晓霞侯文雅郭晓迪赵晋忠...
    108-113页
    查看更多>>摘要：本研究建立了一种药物中青蒿素(ART)的荧光检测法.青蒿素的过氧桥结构可以被具有过氧化物活性的木瓜蛋白酶催化打破,释放出大量的活性自由基并将邻苯二胺(OPD)氧化为荧光产物2,3-二氨基吩嗪(DAP),此荧光产物可在550 nm产生荧光发射,可用于测定青蒿素的含量.在最佳条件下,青蒿素的线性范围是50～2000 µmol/L,检出限为0.8 µmol/L,干扰实验表明该方法对青蒿素具有良好的选择性.该方法已成功用于检测青蒿素哌喹片中青蒿素的含量,相对误差小于6.28%.该方法在实际样品中ART的检测方面具有一定的应用前景.

    木瓜蛋白酶过氧化物活性青蒿素荧光法

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    二硫化钼-氧化石墨烯纳米涂层针型微萃取装置联用气相色谱检测牛奶中5种多氯联苯

    赵金凤张莹王希越娄大伟...
    114-121页
    查看更多>>摘要：利用溶剂热法合成二硫化钼-氧化石墨烯(MoS2@GO)纳米材料作为涂层,通过溶胶凝胶法负载到直径为0.3 mm的不锈钢丝表面制得纤维,并将其填充到不锈钢针内,制成针型微萃取装置.与气相色谱(GC)联用,可用于牛奶中5种多氯联苯(PCBs)的萃取及分析.通过单因素实验确定最佳萃取条件:萃取温度90℃,萃取时间25 min,蠕动泵转速30 r/min,磁力搅拌器转速30 r/min,解吸温度270℃,解吸时间4 min,样品溶液盐浓度10%(w/V).最优条件下,方法在0.025～200 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.991),检出限范围为0.0072～0.0149 μg/L,定量限范围在0.0239～0.0495 μg/L之间,相对标准偏差(RSD)小于9.8%.将建立的方法应用于牛奶基质中PCBs的富集检测,加标回收率在80.2%～93.0%之间,RSD<8.2%.该方法为食品中PCBs的分析检测提供了一定的技术支撑.

    针型微萃取(NTME)MoS2@GO纳米材料气相色谱(GC)多氯联苯(PCBs)牛奶

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    离子色谱法同时测定水中氟化物和5种低分子有机酸

    王秀莉于雪荣刘柏林单晓梅...
    122-127页
    查看更多>>摘要：建立了同时测定水中氟化物和5种低分子有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙烯酸)的离子色谱检测法.在优化条件下,氟化物和5种低分子有机酸在0.05～5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,方法检出限在0.2～1.5 μg/L之间,其中氟化物、丙烯酸的检出限分别0.2,1.5 μg/L,均低于其限值的1/1000.以末梢水为基质进行低(0.05 mg/L)、中(0.50 mg/L)、高(4.00 mg/L)3个浓度水平加标实验,平均回收率在93.4%～99.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.12%～3.0%之间.使用该方法对水中氟化物质控样品进行测定,RSD为0.11%,同时对出厂水、末梢水、地表水3类水样进行了测定.该方法解决了离子色谱法测定氟化物受低分子有机酸干扰的问题,同时能对5种低分子有机酸准确测定,在生活饮用水氟化物和丙烯酸等5种低分子有机酸的测定中有良好的实用价值.

    离子色谱法氟化物低分子有机酸丙烯酸

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    色谱柱内加氢法分析1-己烯纯度和烃类杂质组成

    李继文贾臻龙宋诗瑶叶迎春...
    128-132页
    查看更多>>摘要：采用原子层沉积(ALD)技术制备Pt加氢催化剂,并进一步制备Pt加氢微填充柱.通过一个六通切换阀和非极性色谱柱,建立了1-己烯纯度及烃类杂质的分析方法.通过阀切换,在一台色谱仪上实现了1-己烯样品加氢前后的分析,解决了单根色谱柱上1-己烯和2-甲基-1-戊烯无法分离的问题,通过计算可得到1-己烯的纯度.本研究为石化领域其它复杂烯烃的异构体分离和结构鉴定提供了新的思路和方法.

    原子层沉积Pt加氢催化剂色谱1-己烯纯度烃类杂质

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